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如何寫色譜儀維修的通訊稿

發布時間:2023-07-05 00:59:10

Ⅰ 高效液相色譜比例閥堵了,工程師讓用異丙醇沖,想問是沖有問題的通道還是怎麼做,求具體操作步驟

首先說一下原理:異丙醇的粘度比較高。如果是不溶性微粒,或者氣泡之類的東西堵住了管路,異丙醇可以把他們粘下來。
第二,如果是比例閥堵了。建議四個管路都沖,每個管路25%。如果是某一個管路堵了,那就單獨沖洗這一個通道就可以。
第三,沖洗方法:先把色譜柱卸下來,換上兩通。異丙醇對色譜柱有傷害。最好不要過柱子。如果系統中有流動相,先用10%的甲醇水沖洗掉,免得無機鹽遇到異丙醇之後鹽析。然後排氣,慢慢地升高流速。有可能柱壓會很高,要沖一會兒才能提高流速。我不知道工程師是怎麼說的,要多少的流速,沖多久,記得注意壓力變化。如果壓力下降了,那麼可能就是沖開了。

Ⅱ 如何維護氣相色譜儀

轉載:《分析測試網路網》
關於氣相色譜維護的一些知識

進樣應注意問題
手不要拿注射器的針頭和有樣品部位、不要有氣泡(吸樣時要慢、快速排出再慢吸,反復幾次,10ul注射器 金屬針頭部分體積0.6ul,有氣泡也看不到,多吸1-2ul把注射器針尖朝上氣泡上走到頂部再推動針桿排除氣泡,(指10ul注射器,帶芯子注射器平感覺)進樣速度要快(但不易特快),每次進樣保持相同速度,針尖到汽化室中部開始注射樣品。
安裝色譜柱
1.安裝拆卸色譜柱必須在常溫下。
2.填充柱有卡套密封和墊片密封,卡套分三種,金屬卡套,塑料卡套,石墨卡套,安裝時不易擰的太緊。墊片式密封每次按裝色譜柱都要換新的墊片(島津色譜是墊片密封)。
3.色譜柱兩頭是否用玻璃棉塞好。防止玻璃棉和填料被載氣吹到檢測器中。
4.毛細管色譜柱安裝插入的長度要根據儀器的說明書而定,不同的色譜汽化室結構不同,所以插進的長度也不同。需要說明的如果你用毛細管色譜柱採用不分流,汽化室採用填充柱介面這時與汽化室連接毛細管柱不能探進太多,略超出卡套即可。
氫氣和空氣的比例對FID檢測器的影響
氫氣和空氣的比例應1:10,當氫氣比例過大時FID檢測器的靈敏度急劇下降,在使用色譜時別的條件不變的情況下,靈敏度下降要檢查一下氫氣和空氣流速。氫氣和空氣有一種氣體不足點火時發出「砰」的一聲,隨後就滅火,一般當你點火電著就滅,再點還著隨後又滅是氫氣量不足。
使用TCD檢測器
1.氫氣做載氣時尾氣一定要排到室外。
2.氮氣做載氣橋流不能設大,比用氫氣時要小的多。
3.沒通載氣不能給橋流,橋流要在儀器溫度穩定後開始做樣前在給。
如何判斷FID檢測器是否點著火
不同的儀器判斷方法不同,有基流顯示的看基流大小,沒有基流顯示的用帶拋光面的扳手湊近檢測器出口,觀察其表面有無水汽凝結 。
如何判斷進樣口密封墊是否該換
進樣時感覺特別容易,用TCD檢測器不進樣時記錄儀上有規則小峰出現,說明密封墊漏氣該更換。更換密封墊不要擰的太緊,一般更換時都是在常溫,溫度升高後會更緊,密封墊擰的太緊會造成進樣困難,常常會把注射器針頭弄彎。 如何選擇合適的密封墊
密封墊分一般密封墊和耐高溫密封墊,汽化室溫度超過300℃時用耐高溫密封墊,耐高溫密封墊的一面有一層膜,使用時帶膜的面朝下。
氣相色譜常見故障診斷
氣相色譜種類很多,性能也各有差別。主要包括兩個系統。即氣路系統和電路系統。氣路系統主要有壓力表、凈化器、穩壓閥、穩流閥、轉子流量計、六通進樣閥、進樣器、色譜柱、檢測器等;電子系統包括各用電部件的穩壓電源、溫控裝置、放大線路、自動進樣和收集裝置、數據處理機和記錄儀等電子器件。
要分析和判斷色譜儀的故障所在,就必須要熟悉氣相色譜的流程和氣、電路這兩大系統,特別是構成這兩個系統部件的結構、功能。色譜儀的故障是多種多樣的,而且某一故障產生的原因也是多方面的,必須採用部分檢查的方法,即排除法,才可能縮小故障的范圍。對於氣路系統出的故障,不外乎是各種氣體(特別是載氣)有漏氣的現象、氣體不好、氣體穩壓穩流不好等等。
例如:基線若始終向下漂移,即「電平」值逐漸變小至負數,這極有可能是載氣泄漏,那麼就要查找各個接頭部件是否有漏的現象,若不漏而基線仍漂移,則可能是電路系統的故障。色譜氣路上的故障,分析工作者可以找出並排除,但要排除電路上的故障則並非易事,就需要分析工作者有一定的電子線路方面的知識,並且要弄清楚主機接線圖和各系統的電原理圖(尤其是接線圖)。在這些圖上清楚的畫出了控制單元和被控對象間的關系,具體的標明了各接插件引線的編號和去向,按圖去檢查電路、找尋故障是非常方便的。
色譜電路系統的故障,一般是溫度控制系統的故障和檢測放大系統的故障,當然不排除供給各系統的電源的故障。溫控系統(包括柱溫、檢測器溫控、進樣器溫控)的主迴路由可控硅和加熱絲所組成,可控硅導通角的變化,使加熱功率變化,而使溫度變化(恆定或不恆定)。而控制可控硅導通角變化的是輔迴路(或稱控溫電路),包括鉑電阻(熱敏元件)和線性集成電路等等。
由上所述可知,若是溫控系統的毛病,則應首先要檢查可控硅是否壞,加熱絲是否壞(斷或短路),鉑電阻是否壞(斷或短路)或是否接觸不良。其次檢查輔迴路的其它電子部件。。放大系統常見故障是離子訊號線受潮或斷開、高阻開關(即靈敏度選擇)受潮、集成運算放大器(如:AD515JH、OP07等)性能變差或壞等等。常,則說明故障不在放大器和處理機(或記錄儀),而在氣路部分或溫度
色譜故障的排除既要做到局部又要考慮到整體,有「果」必有「因」,弄清線路的走向,逐步排除產生「果」(故障)的「因」,把故障范圍縮小。
例如:若出現基線不停的抖動或基線噪音很大時,可先將放大器的訊號輸入線斷開,觀察基線情況,如果恢復正控制單元;反之,則說明故障發生在放大器、記錄儀(或處理機)等單元上。這種部分排除的檢查故障方法,在實際中是非常有用的。
怎樣老化色譜柱
新填充的色譜柱不能馬上使用還需要進行老化處理。老化的目的有兩個,一是為了徹底除去填充物中的殘余溶劑,和某些揮發性雜質,另一個目的是促進固定液均勻的、牢固分布在單體的表面上。
老化的方法:-把柱子與汽化室連接,與檢測器一端要斷開,以氮氣為載氣,流速是正常的一半即可,溫度選擇固定液的最高使用溫度,老化時間大約20小時,老化完成後將儀器溫度降至近室溫關閉色譜儀,待儀器溫度恢復室溫再將色譜柱連接到檢測器上(老化時接汽化室的一端最好接在檢測器上),開機,在使用溫度下看基線是否平穩,如果平穩色譜柱就算老化好了,否則要繼續老化。

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Ⅲ 島津高效液相色譜儀 型號LC2010A 柱壓過高如何維修

1去掉色來譜柱和預柱,用兩自通連接柱前後管路,看是柱子和預柱造成壓力高,還是管路系統壓力高
2如果是柱子壓力高,按照柱子說明書解決,預柱壓力高,更換預柱芯,如果是系統壓力高,從泵後排液閥後開始逐段連接管路,看是哪一段壓力特別的高

如果是緩沖鹽,可以用帶點有機相的水溶液沖洗管路。

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