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Ⅶ 傅立葉變換紅外光譜儀維修(原子吸收分光光度計維修電話
北京傅立葉變換紅外光譜儀服務(811011電話60)
Ⅷ 紅外光譜儀的介紹
紅外光譜儀是利用物質對不同波長的紅外輻射的吸收特性,進行分子結構和化學組成分析的儀器。紅外光譜儀通常由光源,單色器,探測器和計算機處理信息系統組成。根據分光裝置的不同,分為色散型和干涉型。對色散型雙光路光學零位平衡紅外分光光度計而言,當樣品吸收了一定頻率的紅外輻射後,分子的振動能級發生躍遷,透過的光束中相應頻率的光被減弱,造成參比光路與樣品光路相應輻射的強度差,從而得到所測樣品的紅外光譜。
Ⅸ 紅外光譜儀中文版使用說明書,疑難問題解答。如定期維護
一. 紅外光譜基本原理
紅外光譜(Infrared Spectrometry,IR)又稱為振動轉動光譜,是一種分子吸收光譜。
當分子受到紅外光的輻射,產生振動能級(同時伴隨轉動能級)的躍遷,在振動(轉動)時伴
有偶極矩改變者就吸收紅外光子,形成紅外吸收光譜。用紅外光譜法可進行物質的定性和定
量分析(以定性分析為主),從分子的特徵吸收可以鑒定化合物的分子結構。
傅里葉變換紅外光譜儀(簡稱 FTIR)和其它類型紅外光譜儀一樣,都是用來獲得物質的
紅外吸收光譜,但測定原理有所不同。在色散型紅外光譜儀中,光源發出的光先照射試樣,
而後再經分光器(光柵或棱鏡)分成單色光,由檢測器檢測後獲得吸收光譜。但在傅里葉變
換紅外光譜儀中,首先是把光源發出的光經邁克爾遜干涉儀變成干涉光,再讓干涉光照射樣
品,經檢測器獲得干涉圖,由計算機把干涉圖進行傅里葉變換而得到吸收光譜。
紅外光譜根據不同的波數范圍分為近紅外區(13330—4000 cm
-1
)、中紅外區(4000-650
cm
-1
)和遠紅外區(650-10 cm
-1
)。VECTOR22 VECTOR22 FTIR光譜儀提供中紅外區的分測
試。
二. 試樣的制備
1. 對試樣的要求
(1)試樣應是單一組分的純物質
(2)試樣中不應含有游離水
(3)試樣的濃度或測試厚度應合適
2.制樣方法
(1)氣態試樣
使用氣體池,先將池內空氣抽走,然後吸入待測氣體試樣。
(2)液體試樣
常用的方法有液膜法和液體池法。
液膜法:
沸點較高的試樣,可直接滴在兩片 KBr 鹽片之間形成液膜進行測試。取兩片 KBr 鹽
片,用丙酮棉花清洗其表面並晾乾。在一鹽片上滴 1 滴試樣,另一鹽片壓於其上,裝入
到可拆式液體樣品測試架中進行測定。掃描完畢,取出鹽片,用丙酮棉花清潔干凈後,
放回保干器內保存。粘度大的試樣可直接塗在一片鹽片上測定。也可以用 KBr 粉末壓制
成錠片來替代鹽片。
z 注意
鹽片易吸水,取鹽片時需戴上指套。
鹽片裝入液體樣品測試架後,螺絲不宜擰得過緊,以免壓碎鹽片。
液體池法:
沸點較低、揮發性較大的試樣或粘度小且流動性較大的高沸點樣品,可以注入封閉
液體池中進行測試,液層厚度一般為 0.01-1mm。一些吸收很強的純液體樣品,如果在
減小液體池測試厚度後仍得不到好的圖譜,可配成溶液測試。液體池要及時清洗干
凈,不使其被污染。
(3)固體試樣
常用的方法有壓片法、石蠟糊法和薄膜法。
1北京大學化學學院中級儀器實驗室 FTIR操作手冊
壓片法:
一般紅外測定用的錠片為直徑 13mm、厚度約 1mm左右的小片。取樣品(約 1mg)與乾燥
的KBr(約 200mg)在瑪瑙研缽中混和均勻,充分研磨後(使顆粒達到約 2μm),將混
合物均勻地放入固體壓片模具的頂模和底模之間,然後把模具放入壓力機中,在 8T/cm
2
左右的壓力下保持 1-2分鍾即可得到透明或均勻半透明的錠片。取出錠片,裝入固體
樣品測試架中。
z 注意
溴化鉀對鋼制模具表面的腐蝕性很大,模具用後須及時清洗干凈,然後放入保干器
中。
易吸水、潮解的樣品不宜用壓片法制樣。
模具放入壓力機內後,應先擰動頂閥,使壓桿接近模具,然後關閉放氣閥。小幅度
扳動扳手,使壓力達到 8T/ cm
2
,保持 1-2 分鍾。打開放氣閥時,旋轉幅度不要超過
30
0
!!
z 小技巧
對於難研磨樣品,可先將其溶於幾滴揮發性溶劑中再與溴化鉀粉末混合成糊狀,然
後研磨至溶劑揮發完全,也可在紅外燈下趕走殘留溶劑。
對於彈性樣品如橡膠,可用低溫(-40℃)使其變脆,再與溴化鉀粉末混合研磨。
石蠟糊法:
將乾燥處理後的試樣研細,與液體石蠟或全氟代烴混合,調成糊狀,夾在鹽片中測
試。
薄膜法:
固體樣品製成薄膜進行測定可以避免基質或溶劑對樣品光譜的干擾,薄膜的厚度為
10-30μm,且厚薄均勻。薄膜法主要用於高分子化合物的測定,對於一些低熔點的低分
子化合物也可應用。可將它們直接加熱熔融後塗制或壓製成膜,也可將試樣溶解在低沸
點的易揮發溶劑中,塗到鹽片上,待溶劑揮發後成膜來測定。
三. 中紅外區透光材料
材料名稱 化學組成 透光范圍(cm
-1
) 水中溶解度(g/100mL) 折射率
氯化鈉 NaCl 5000-625 35.7 1.54
溴化鉀 KBr 5000-400 53.5 1.56
碘化銫 CsI 5000-165 44.0 1.79
KRS-5 TlBr,TlI 5000-250 0.02 2.37
氯化銀 AgCl 5000-435 不溶 2.0
溴化銀 AgBr 5000-285 不溶 2.2
氟化鋇 BaF2 5000-830 0.17 1.46
氟化鈣 CaF2 5000-1100 0.0016 1.43
硫化鋅 ZnS 5000-710 不溶 2.2
硒化鋅 ZnSe 5000-500 不溶 2.4
金剛石
(Ⅱ)
C 3400-2700;1650-600 不溶 2.42
鍺 Ge 5000-430 不溶 4.0
硅 Si 5000-600 不溶 3.4
2北京大學化學學院中級儀器實驗室 FTIR操作手冊
四. VECTOR 22 FTIR光譜儀簡介
VECTOR 22 FTIR 光譜儀由瑞士 Bruker公司製造。由光學台、計算機、列印機組成。
光譜范圍:7500-370 cm
-1
解析度:1cm
-1
信噪比:5500:1
波數精度:0.01cm
-1
紅外光源:Globar(高強度空氣冷卻光源)
干涉儀:邁爾遜干涉儀(30
º
入射Rocksolid專利技術)
分束器:KBr上鍍鍺
檢測器:DTGS(氘代硫酸三肽)
VECTOR 22 FTIR 光學台光路示意圖
A-紅外光源 B-孔徑/薄膜輪 C-出口 D-光束分裂器
E.E
『
-窗口 F-樣品支架 G-檢測器
使用紅外光譜儀時應注意保持室內清潔、乾燥,不要震動光學台,取、放樣品時,樣品蓋
應輕開輕閉。若改變測試參數,請做記錄,測試完畢應復原。另外,眼睛不要注視氦-氖激
光,以免受到傷害。
3北京大學化學學院中級儀器實驗室 FTIR操作手冊
五. VECTOR 22 FTIR 光譜儀操作及軟體應用
(一) 開機、關機
開機: .光學台ON
.計算機 ON (本計算機未設置密碼)
.左雙擊 OPUS快捷鍵
.輸入密碼: OPUS(大寫字母)
.User ID :選擇 Administrator
.Assigned Workspaces: 不要修改
.單擊 Login
.左擊 OK,進入 OPUS 用戶界面窗口(如下圖)
關機: .關閉計算機各窗口後,關閉計算機
光學台 OFF.
(二)OPUS 用戶界面介紹
(a) OPUS 軟體所有功能的下拉菜單。
(b) 常用功能的快捷圖標。
(c) OPUS 文件管理窗口,與Windows 瀏覽窗口相似。
(d) 譜圖顯示窗口。
(e) 概貌窗口,總是顯示所選數據文件的整個頻率范圍的譜圖。
(f) 在線幫助。
(g) 狀態條顯示後台運行的任務。
(h) 儀器狀態指示。
4北京大學化學學院中級儀器實驗室 FTIR操作手冊
1. OPUS 瀏覽窗口
測量完成後產生的文件或打開的OPUS 文件時,其文件名、數據塊和文件狀態信息顯示在
瀏覽窗口(屏幕左側)。游標放在文件名上,將顯示數據的完整路徑;游標放在數據塊上,
顯示操作者姓名、樣品名與樣品形態。
(a) 單擊可以縮小相應的譜圖窗口。
(b) 藍色表示此文件未經處理。文件名後面的數字,為該文件的拷貝數。
(c) 隨文件所保存的所有數據塊。圖中圖標表示有一個透過率光譜、一個單通道光譜、一個
干涉圖和一個單通道背景光譜。如果數據塊有顏色,表明相應譜圖正顯示在圖譜窗口。
在文件名上單擊滑鼠右鍵,彈出文件操作菜單:
Save File: 對文件的任何處理不會自動保存到文件里。需點擊Save File加以保存。
Unload File: 關閉文件。
Undo all Manipulations: 撤銷對文件的所有處理。
Show Parameters: 顯示該文件相應的參數和信息。
Copy Entry: 拷貝整個文件,包括所作的處理。
Clone Original: 僅拷貝原始文件。
5北京大學化學學院中級儀器實驗室 FTIR操作手冊
2.OPUS 譜圖窗口
譜圖窗口是在OPUS 用戶界面的右邊。當測量完成或文件調入後將會顯示譜圖。
默認的譜圖顯示區為4000~400cm
-1
和0~1.5 吸光度單位。通過Display—Scale All或單
擊圖標 可以顯示全譜。
在譜圖窗口的譜線上右擊滑鼠,出現下圖所示菜單,可放大縮小譜圖、改變譜圖的顯示
范圍、添加標注、改變譜線顏色等。在譜圖窗口的空白區右擊滑鼠,出現相似菜單,功能略
少。
Zoom In:放大譜圖。按住滑鼠左鍵拖動十字游標,框定需要放大的部分後,點擊即放大。
從右鍵菜單中選擇:Scale all Spectra / Show Everything(XY),即可恢復為全尺
寸譜圖。
Zoom out:縮小譜圖。操作方法同上。
Scale all Spectra ---- Show Everything(XY), 全范圍顯示所有譜圖。
Maximize each spectrum(Y):將每個譜圖的Y坐標均最大化顯示。
Shift Curve:沿Y軸移動整個譜圖或單向放大或縮小譜圖。按住滑鼠左鍵拖動譜圖即可移動
或縮放。單擊右鍵取消此功能。Reset 可還原。
Crosshair: Cursor,十字游標可在圖譜區任意移動,顯示相應點的X,Y 坐標。
Follow Data,游標僅沿譜線移動,很容易讀出光譜上任意點的X,Y 坐標。
右擊滑鼠取消此功能。
Change Color:改變譜圖顏色 。
Remove from Display: 從譜圖窗口中去掉該譜圖。
Add Annotation: 添加標注。單擊譜圖會在游標位置填加一個箭頭,預設顯示該點的波數。
移動標註:按住滑鼠左鍵拖動標注。
刪除標註:在標註上單擊滑鼠右鍵,菜單中選擇Remove。
編輯標註:在標註上單擊滑鼠右鍵,選擇Properties。輸入或編輯標注。
Properties: 設置譜圖的橫坐標和縱坐標。
6北京大學化學學院中級儀器實驗室 FTIR操作手冊
(三)光譜圖的測試
測試光譜 Measure→Advanced Measurement
1 在 Basic 頁,輸入:
操作者姓名、樣品名稱、樣品形態;。
2 在 Advanced 頁,輸入:
文件名
文件保存路徑(此路徑統一規定為:D:/DATA/導師姓名/學生姓名/),可輸入或調出
解析度(解析度設為 4 cm
-1
,不要修改)
樣品掃描次數(Scans)或樣品掃描時間(Mimutes)
背景掃描次數(Scans)或樣品掃描時間(Mimutes)
光譜測試范圍(對中紅外儀器,設置范圍通常為:4000~400cm
-1
(
其它選項為常規設置,可以不改
3 另外的六個頁面( 從 optic 至check signal)不要修改
4 在樣品室中放入參比(或以空氣作背景)
在 Basic 頁,點 Background Single Channel ,測試背景
5 在樣品室中放入樣品
在 Basic 頁,點 Sample Single Channel,測試樣品
(註:以上設置的內容可以保存為一個方法文件:點 Save,選擇保存路徑,輸入文件名。
文件名的後綴應是.XPM。以後測試時,只要在 Advanced 頁點 Load,即可調出。)
(四) 顯示譜圖
測量完成後產生的文件或打開OPUS 文件後,其文件名、數據塊和文件狀態信息均顯
示在瀏覽窗口(屏幕左側小窗口)。游標放在文件名上,將顯示文件的完整路徑;游標放
在數據塊上,顯示操作者姓名、樣品名與樣品形態。
相應圖譜顯示在譜圖窗口(在OPUS 用戶界面的右側窗口)。默認的譜圖顯示區為
4000~400cm
-1
和0~1.5 吸光度單位。通過Display—Scale All或單擊圖標 可以顯
示全譜。
在譜圖窗口的譜線上右擊滑鼠出現菜單,可放大縮小譜圖、改變譜圖的顯示範圍、添
加標注、改變譜線顏色等。在譜圖窗口的空白區右擊滑鼠,出現相似菜單,功能略少。 具
體操作參見本手冊第6頁的相關介紹。
(五) 譜圖處理
在實施各項譜圖處理功能時,均有「Select Files」這一頁,默認顯示目前選中的譜圖
文件名(在瀏覽窗口中打上紅框的譜圖文件)。若要添加文件,可將瀏覽窗口中所需譜圖
的數據塊(通常為吸收譜數據塊或透射譜數據塊)選中拖入即可。若要刪除文件,選中文
件名後,按鍵盤上的「Delete」鍵。
1 基線校正 Manipulate → Baseline Correction
選擇譜圖(可對若干張譜圖同時進行基線校正),再選擇校正方法和校正點,點
Correct。經校正處理後的譜圖自動覆蓋原譜圖。
Scattering Correction:校正後基線基本上落在0或100%處
Rubberband Correction:校正後部分基線不一定落在0或100%處
7北京大學化學學院中級儀器實驗室 FTIR操作手冊
Exclude CO2 Bands:扣除CO2譜段。選擇此項,基線校正時對包含CO2的波段
(2400~2275cm
-1
、680~660cm
-1
)不予計算。
2 標峰位 Evaluate → Peak picking
選擇譜圖及需要標峰的譜區,設置靈敏度(峰的閾值),點Peak picking,譜圖上將
顯示峰位。
也可以選擇互動模式來標峰:單擊interactive mode,拖動閾值滑動條,標峰數量隨
著閾值的變化而增減,由此可以比較方便地確定合適的閾值。點Store完成標峰。
3 譜圖差減 Manipulate → Spectrum Subtraction
選擇被減譜及減譜(減譜可是一個或若干個),選擇譜區,點Subtract。得到的差譜
將覆蓋被減譜。
若選擇 Start Interactive Mode,可通過Times和 Changing digit設置不同的系數,
差譜 = 被減譜 – 系數 x 減譜
點Store完成差譜。可分別對幾個譜圖進行差減。
4 AB <-> TR 轉換 Manipulate → AB <-> TR Conversion
透射譜和吸收譜之間互相轉換。選擇譜圖,選擇轉換方向,點Conversion。新的譜
圖將覆蓋原譜圖。
5 產生一段直線 Manipulate → Straight Conversion
產生一段直線命令用於消除譜圖中的某些特殊干擾。選擇譜圖,設置頻率范圍,點
Generate。 譜圖中這一段頻率范圍的譜線成為直線。
6 平滑 Manipulate → Smooth
選擇譜圖,定義平滑點數,單擊Smooth。平滑點的可選值為5至25。還可以使用交互模
式平滑譜圖。
8北京大學化學學院中級儀器實驗室 FTIR操作手冊
7 求導數 Manipulate → Derivative
選擇光譜文件,選取平滑點和求導階數,單擊Process產生導數文件。導數譜顯示在原
譜圖的下方。
可對譜圖計算一至五階導數。求導的同時還可平滑光譜,以降低求導產生的雜訊。其
最少平滑點數取決於求導的階數。導數的階越高,設置的點數應越多。最多允許25點。
8 1/cm <-> µm, nm Manipulate → 1/cm <-> µm, nm
改變橫坐標單位。
9 積分 Integration
計算峰的面積和峰的高度。提供十八種積分方法。
10 歸一化 Manipulate → Normalization
此功能是對譜圖進行歸一化處理和 Offset Correction。
選擇要歸一化的文件及頻率范圍,選擇方法,點 Normalize。
有三種歸一化方法:
(1) Min/Max Normalization --(最小/最大歸一化):譜圖的最小值變為 0,Y
軸的最大值擴展到 2 個吸收單位。對透射光譜歸一化到 0到 1 的范圍。
(2) Vector Normalization--(矢量歸一化):首先計算光譜的平均值,然後
從譜圖中減去平均值,因此譜圖的中間下拉到 0;計算此時所有 Y 值的平方
和的平方根。原譜圖除以此平方根值。經過這樣處理的譜圖,其矢量模方
為 1。
(3) Offset Correction—平移譜圖,使最小 Y 值移至吸光值為 0。
11.氣氛補償Manipulate → Atomspheric Compensation
測量背景或樣品譜時,光路中H2O/CO2的濃度的不同會造成H2O/CO2譜帶的強度變
化。氣氛補償功能可以消除比率光譜圖中H2O/CO2的干擾。
要進行氣氛補償的圖譜文件,除了吸收(或透射)數據塊外,還應包含 Single
Channel Sample Block和 Single Channel Background Block(測試前應在
Measure→Advanced Measurement 中,加選 single Channel 和Background 這二項數
據塊加以保存)。
選擇Manipulate → Atomspheric Compensation,將要處理譜圖的Single
Channel Sample Block 和single Channel Reference Block 分別拖入相應的區域,
選中H2O Compensation 和CO2 Compensation,點Calculate 。
9北京大學化學學院中級儀器實驗室 FTIR操作手冊
(六)列印和拷盤
1.列印譜圖 Print → Print Spectra
選擇要列印的光譜圖和有關數據塊(如峰位數據塊)
點Change Layout,選擇圖譜列印模板。常用的模板是:
Landscape-1, A4紙,一個光譜框,橫打;
Portrait-2, A4紙,二個光譜框,豎打
Portrait-3, A4紙,三個光譜框,豎打
在Frequency Range中設置譜圖列印區間;
在Options中,可選擇Auto scale to all spectra ,將所有要列印的譜圖均放大顯
示。另外,光譜的X軸默認的是線性坐標,若要使用壓縮坐標,可選擇Use Compressed
Wavenumbers,2000 cm-1 以上的橫坐標將壓縮二倍。
需要注意的是:如果圖譜列印模板包括一個以上光譜框,如Portrait-3, 一張A4紙上
列印三張獨立的光譜圖。這時,每個光譜框內要列印的譜圖都要分別進行選擇。選擇方法
為:在Frame下拉框中選擇光譜框名稱,在文件選擇中選擇要列印在此光譜框內的文件。依
次操作,給每個光譜框中都選擇好要列印的光譜圖。
設置過程中可隨時點擊 Preview 進行預覽。 待預覽無誤後,再點Print進行列印。
2.數據拷盤 File → Save File As
將圖譜文件轉化為數據文件後直接拷盤。須使用新軟盤。
在 Select File 頁中,選擇要保存的文件,輸入另存路徑 A\(或在 Change Path 選
擇)和文件名。
在 Mode 頁選擇 Date Point Table。
點 Save 完成。
10北京大學化學學院中級儀器實驗室 FTIR操作手冊
八.衰減全反射附件介紹
(一) 原理和特點
衰減全反射光譜(Attenuated Total Reflection Spectra 簡稱 ATR)又叫內反射
光譜(Internal Reflection Spectra)。發生全反射須具備兩個條件:光從光密介質進
入光疏介質時才可能發生全反射;入射角要大於臨界角。全反射現象不完全是在兩種
介質的界面上進行的,部分光束要進入到光疏介質一段距離後才反射回來。透入到光
疏介質的光束,其強度隨透入深度的增加按指數規律衰減。
ATR 譜具有以下特點:
(1) 紅外輻射通過穿透樣品與樣品發生相互作用而產生吸收,因此 ATR 譜具有透射吸
收譜的特性和形狀,但由於不同波數區間 ATR技術靈敏度不同,因此,ATR 譜吸
收峰相對強度與透射譜相比較並不完全一致。
(2) 非破壞性分析方法,能夠保持原進行測定。
(二) 測試
1.ATR 附件的安裝和調節
(1) 通過調節干涉儀選擇光譜儀的能量。
(2) 用兩個固定旋鈕將 ATR 附件安裝到光譜儀上。
(3) 仔細調節附件與光譜儀激光輸出的相對位置,以獲得最大輸出。
(4) 用固定旋鈕將 ATR 附件固定。
2.樣品的准備
紅外吸收譜是將樣品與無樣品在晶體上的背景光扣除得到。注意要保證樣品完
全覆蓋晶體表面。由於 ATR 晶體是由ZnSe 構成,易碎,易劃傷。即使是輕微的劃痕
也會導致信號輸出的減小。因此清洗時需使用溫和的清洗劑,如乙醇、丙酮或水。
固體樣品和粉末樣品直接置於 ATR晶體上,用附帶的固定夾壓緊。壓緊時用金
屬銷向下擰緊,以保證樣品與晶體的緊密接觸。
液體樣品適用於低粘度的液體。粘性液體要保證完全鋪展在晶體表面。
2.譜圖掃描及數據處理與一般紅外譜相同
Ⅹ 紅外光譜儀和液相色譜儀選擇銷售工作還是售後工程師比較好
如果做得好的等方面肯定銷售待遇好得多,重點是賣儀器和客戶維護,但壓力很大,有些公司如果完不成任務可能收入就很慘了;技術支持的話收入不會太高,也不會太低,沒有什麼壓力,但要求你技術要好,不然你也做不下去。