A. 离子色谱抑制器堵了,会有什么现象
故障现象
1、电导值偏高有时仪器较长时间停机未用,再启动时会发现电导值很高,仪器长时间不能平衡。
2、压力偏低或没有流动相流出,压力指示为零。
3、压力指示过高。
4、基线漂移过大。
5、离子分离度不好。
6、分析重现性差。
单向阀如果堵塞了,我们需要对其进行清洗,清洗方法如下:
先将流路接头和接头1全部拧下,再将左侧接头2拧下,用镊子将两单向阀取出放入50ml烧杯中(取出时注意观察单向阀上箭头方向,安装时方向必须与此相同),加入少量无水乙醇刚好盖过两单向阀。
再放入超声波清洗器中清洗30-60min。再用水将单向阀清洗干净后按拆卸方向逆向安装即可。(注意:接头不要拧的太紧,以免造成螺丝纹受损)
(1)离子色谱抑制器如何维修扩展阅读
在离子色谱的抑制法分析过程中,使用的淋洗液是强电解质,在不使用抑制器的情况下,背景电导高,灵敏度差。
以阴离子分析为例,阴离子抑制器的作用是将高电导的淋洗液转变成为低电导的弱酸或水,从而提高检测的灵敏度。
比如常用的淋洗液是Na2CO3-NaHCO3混合溶液和KOH,都是强电解质,其电导比较高,而电导检测器是一种通用性检测器,选择性相对较差,对进入电导池的导电物质都有电导响应,就是说淋洗液和待测离子都有电导响应,这样在高的淋洗液背景电导下待测离子的电导信号就相对小了。
B. 阴离子抑制器的工作原理
在离子色谱的抑制法分析过程中,使用的淋洗液是强电解质,在不使用抑制器的情况下,背景电导高,灵敏度差。以阴离子分析为例,阴离子抑制器的作用是将高电导的淋洗液转变成为低电导的弱酸或水,从而提高检测的灵敏度。比如常用的淋洗液是Na2CO3-NaHCO3混合溶液和KOH,都是强电解质,其电导比较高,而电导检测器是一种通用性检测器,选择性相对较差,对进入电导池的导电物质都有电导响应,就是说淋洗液和待测离子都有电导响应,这样在高的淋洗液背景电导下待测离子的电导信号就相对小了,见图1。
如果要提高检测灵敏度,就需要将淋洗液转变为低电导的物质,抑制器就是来完成这个任务的,将其连接在柱与电导池之间,在样品经色谱柱分离后,将淋洗液和待测离子转变为相应的酸,比如:Na2CO3-NaHCO3转变为碳酸;KOH转变为水;Cl-、SO4转变为盐酸、硫酸。
这样下来,淋洗液变成了弱酸,使得背景电导大幅降低。而待测离子的阳离子被转换成了H+,H+的极限摩尔电导是350,比Na+、K+等阳离子的极限摩尔电导高。检测器检测的是阴阳离子的电导之和,这样转化成的HCl比原来样品中的NaCl、KCl电导响应提高了。从而提高了检测灵敏度。总结一下就是,经过阴离子抑制器后背景电导大幅下降而待测离子的响应电导上升,从而提高了检测灵敏度。抑制器的作用见图1。
如图2所示,由浅蓝色的虚线代表的阳离子交换膜(阳离子选择性渗透膜,只有阳离子能够透过),将抑制器分为三个室,分别为两膜之间的抑制室和膜两侧的阳极再生室、阴极再生室。再生室中装有电极,水在再生室内分别发生电化学反应:
阳极:H2O - 2e = 2H+ + 1/2 O2 ↑
阴极:2H2O + 2e = 2OH- + H2 ↑
在电场的作用下,阳极产生的H+透过阳离子交换膜进入抑制室,而抑制室淋洗液及样品中的阳离子(如Na+)透过阳离子交换膜进入阴极室,这样就将抑制室中的淋洗液及样品全部转化成为相应的酸,如淋洗液Na2CO3变为H2CO3,样品NaCl变为HCl。
C. 离子色谱常见问题有哪些
1、电导检测器常见故障
电导检测器常见故障是检测池被污染。
故障原因:污染物主要来源于没有经过适当前处理的样品,如浓度过高、复杂的样品基体等。
故障现象:基线噪声变大,灵敏度降低。
2、分析泵常见故障
分析泵常见故障是泵内产生气泡和漏液
故障现象:基线的噪声加大,色谱峰形变差(出现乱峰)。
3、抑制器使用中的常见故障与排除
抑制器在离子色谱仪中具有举足轻重的作用。抑制器工作性能的好坏对分析结果有很大的影响。抑制器最常见的故障是漏液,使峰面积减小(灵敏度下降)和背景电导升高。
(1)峰面积减小
造成峰面积减小的主要原因有:微膜脱水、抑制器漏液、溶液流路不畅和微膜被玷污。抑制器长期不用,会发生微膜脱水现象,为激活抑制器,可用注射器向阴离子抑制器内以淋洗液流路相反的方向注入少许0.2mol/L的硫酸溶液。同时向再生液进口注入少许纯净水,并将抑制器放置半小时以上。抑制器内玷污的金属离子可以用草酸钠清洗。
(2)背景电导值高
在化学抑制型电导检测分析过程中,若背景电导高,说明抑制器部分存在一定的问题。大多数是操作不当引起的。例如淋洗液或再生液流路堵塞,系统中无溶液流动造成背景电导偏高或使用的电抑制器电流设置的太小等。膜被污染后交换容量下降亦会使背景电导升高。而失效的抑制器在使用时会出现背景电导持续升高的现象,此时应更换一支新的抑制器。
(3)漏液
抑制器漏液的主要原因是抑制器内的微膜没有充分水化。
因此,长时间未使用的抑制器在使用前应让微膜水溶胀后再使用。另外要保证再生液出口顺畅,因此反压较大时也会造成抑制器漏液。另外抑制器保管不当造成抑制器内的微膜收缩、破裂也会发生漏液现象。
D. 离子色谱仪抑制器保修吗
不保 这个东西是消耗品
E. 离子色谱抑制器再生液需要过滤吗
最好还是过一下,延长抑制器寿命。那个一个进口也好几W
F. 赛默飞世尔离子色谱1100怎么封存抑制器
这个问题很不好回答,因为很难有同时用过这三个厂家的人,从道理上来说赛默做三重回四极杆的技答术相对成熟些,安捷伦的东西好用但是性能弱于赛默那是肯定的,布鲁克主要是以飞行质谱见长,建议选赛默,但是赛默的工程师少,安装维修周期长。不过这方面安捷伦和布鲁克估计也不会好,因为三重四极杆安捷伦的工程师也不多,而且安捷伦做三重的时间太短了,不敢恭维。另外推荐美国AB的三重四极杆质谱,API4200型,也相当不错,我问过赛默的工程师,他们也承认AB的很不错。应该说单就串联质谱技术,AB更胜一筹,只是联用就非得用别家的色谱。
G. 离子色谱系统的使用和维护需要的注意事项有哪些
离子色谱系统的使用和维护注意事项
1. 试剂用水需要到达 18.2M,洗脱液必须经 0.45um 或更小的滤膜抽滤(必 要时可用二层滤膜过滤)真空脱气后才可使用。滤膜为一次性,每次使 用前需要先过滤高纯水以清洗干净。抑制器再生液可以不过滤脱气。
2. 环境必须无腐蚀气体,通风良好。 样品一定要去除固体微粒后才能进样。如样品比较脏可以先用滤纸粗滤 后再过 0.45um 的滤膜过滤,一定要得到澄清液后才经滤头进样。对有颜 色的肮脏的样品要用做前处理后才可进样。
3. 洗脱液试剂需要优级纯以上。 分析柱不可摔打碰撞。 分析柱上有箭头表示洗脱液流进和流出的方向,不可以接反。 安装分析柱时,为避免气泡产生请按下述顺序安装: 拧开分析柱进口接 头螺丝,装好配制的洗脱液,排气泡后启动 IC 泵,待有溶液从管接头流 出后,把分析柱进口接头螺丝拧紧,待有溶液从分析柱出口流出时,不 要急于拧上出口接头螺丝,让溶液冲洗分析柱 5 分钟左右,然后再接上 分析柱出口接头螺丝。
4. 必须在有保护柱的情况下做样。 不要把样品中的气泡注射入分析柱。 10. 装标准的容量瓶不可用酸泡。
5. 高压 IC 泵不可空转。
6. 每天关机前要用淋洗脱液冲洗分析柱 30 分钟。
7. 电脑中的电源管理和屏幕保护要关闭。
H. 戴安离子色谱更换新的抑制器要先活化吗
离子色谱仪复常见故障排除及制维护指南
一般来说,离子色谱仪在操作过程中比较常见的故障有如下几种,化学实验员有必要学习下离子色谱仪一些简单的维护和操作。离子色谱仪在投入运行的几年中,仪器运行良好,但也出现了一些问题,如系统压力升高、压力降低或无压力、色谱峰的保留时间延长或缩短等。为了确保仪器的正常运行,应进行仔细排查,确定故障原因,及时排除故障使得仪器能够正常运行。
I. 我的离子色谱抑制器寿命才一年,是不是太短了
确实太短了。如果是比较好的品牌的话,应该能用几年甚至十年的(也和使用的频率有关)
J. 离子色谱仪为什么要加抑制器
让淋洗液背景电导大幅下降而待测离子的响应电导上升,从而提高了检测灵敏度。