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安捷伦高效液相维修视频

发布时间:2023-02-15 07:03:04

⑴ 高效液相:安捷伦1100从开机到关机的全过程 感激不尽! 邮箱[email protected]

转载:《分析测试网络网》
高效液相色谱仪(Agilent 1100型)操作规程

一、 开机
1、开机前准备:流动相使用前必须过0.45um的滤膜(有机相的流动相必须为色谱纯;水相必须用新鲜注射用水,不能使用超过3天的注射用水,以防止长菌或长藻类); 把流动相放入溶剂瓶中。A瓶:为水相 B瓶:为有机相。
2、打开电脑,选Win 2000,进入Win 2000界面。
3、双击CAG Boodp server图标,放大CAG Boodp server小图标,出现窗口,5min内打开液相各部件电源开关,等待1100广播信息后,表示通讯成功连接,关闭CAG Boodp serve窗口。
4、双击online图标,仪器自检,进入工作站。
该页面主要由以下几部分组成:
——最上方为命令栏,依次为File,Run Control,Instrumen…等;
——命令栏下方为快捷操作图标,如多个样品连续进行分析、单个样品进样分析、调用文件保存文件……等;
——中部为工作站各部件的工作流程示意图;依次为进样器-输液泵-柱温箱-检测器-数据处理-报告;
——中下部为动态监测信号;
——右下部为色谱工作参数:进样体积、流速、分析停止时间、流动相比例、柱温、检测波长等。
4、从“View”菜单中选择“Method and control”画面。

二、 编辑参数及方法
1、开始编辑完整方法:
从“Method”菜单中选择“New method”,出现DEF-LC.M,从“Method”菜单中选择“Edit entire method”,选择方法信息、仪器参数及收集参数、数据分析参数和运行时间表等各项,单击OK,进入下一画面。
2、方法信息:
在“Method Comments”中加入方法的信息,如方法的用途等。单击OK,进入下一画面。
3、泵参数设定:
进入“Setup pump”画面,在“Flow” 处输入流量,如1ml/min;在“Solvent B”处输入有机相的比例如70.0,(A=100-B),也可在Insert 一行“Timetable”,编辑梯度;输入保留时间;在“Pressure Limits Max”处输入柱子的最大耐高压,以保护柱子。单击OK,进入下一画面。
4、DAD检测器参数设定:
进入“DAD signals”画面,输入样品波长及其带宽、参比波长及其带宽(参比波长带宽默认值为100nm); 选择Stoptime:as Pupm;
在“Spectrum”中输入采集光谱方式“store”:选All;如只进行正常检测,则可选None; 范围Range:可选范围为190~950nm; 步长Step可选2.0nm;
阀值: 选择需要的灯;
Peak width(Response time)即响应值应尽可能接近要测的窄峰峰宽,可选“2s”或4s;
Slit-:狭窄缝,光谱分辨率高;宽时,噪音低。可选4nm
单击OK,进入下一画面。
5、进入“Signal Details”画面,单击OK,进入下一画面。
6、进入“Edit Integration Events”(编辑积分结果)画面,单击OK,进入下一画面。
7、进入“Specify report”(积分参数)画面,单击OK,进入下一画面。
8、进入“Instrument curves”画面,单击OK,进入下一画面。
9、进入“Run Time checklist”(运行时间表)画面,选择“Date Acquistition”和“Standard Date Analsis”,单击OK,完成参数设定,回到工作站画面。
10、单击“Method”菜单,选中“Save method as”,输入文件名,单击OK。(路径:e\HPCHEM\1\methods\***)
注:如果调用一个方法,则在“Method”菜单,选中“Load method”,选方法名,单击OK。
11、从菜单“View”中选择“Online signal”,选中Window 1 ,然后单击Change钮,将所要绘图的信号移到右边的框中,点OK。(如同时检测二个信号,则重复11,选中Window 2)。

三、运行样品
1、单击泵(Pump)图标下面的小瓶图标,输入溶剂的实际体积和瓶体积,并且选停泵体积。单击OK。
2、手动打开Purge阀:逆时针转2~3圈。
3、单击泵(Pump)图标,出现参数设定菜单,单击Setup pump选项,进入泵编辑画面。设Flow:5ml/min,单击OK。
4、开泵:直接点Pump图标下面的泵开关小图标,或单击Pump图标,出现参数设定菜单,单击Pump contrlo选项,选中On,单击OK。
5、系统开始排液(Purge),直到管线内(由溶剂瓶到泵入口)无气泡为止,切换通道继续排液,直到所有通道无气泡为止。(每个管线内液体约20ml,在5ml/min的流速下,均需4~5min才能排完)
6、单击泵(Pump)图标,出现参数设定菜单,单击Setup pump选项,进入泵编辑画面。把Flow改为0.5~1.0ml/min,单击OK。
7、等待流速降下来后,关闭排液阀。
8、待压力稳定后,从“Instrument”菜单中选择“System on”或单击GUI图标的On图标启动系统。开始走基线,并可选择观察信号。
注:仪器运行过程,画面颜色由灰色转变成黄色或绿色,当各部件都达到所设参数时,画面均变为绿色,左上角红色的“not ready”变为绿色“ready”,表明可以进行分析。(此时如果要终止仪器的运行,可单击流程图右下角的“off”,再单击“Yes”,关闭输液泵和检测器氘灯)。
9、单击最大化按钮,将online Plot窗口放大。待基线平稳后,点信号窗口的“Banlance”,调至零点。
10、等仪器Ready ,从“Runcontrol”菜单中选择F5或“Run method”。
11、编辑样品信息:
从“Run control”菜单中选择“Sample into”选项,选择“Sample Info…..”,即打开了样品信息页面,输入操作者(Operator Name)、数据存贮通道(Subdirectory)、样品名(Sample Name)、进样瓶号(Vial)、浓缩因子(Multipline)、稀释因子(Dilution)、,“Data file”中选择 “Prefix”,在Prefix框中输入批号或日期等,在Counter框中输入计算器的起始位,仪器会自动命名。(样品量(Sample Amount)、内标量(ISID Amount)可不选,Location只对自动进样器有用,不填则走空白,检查干扰峰的来源。)
单击OK。
12、进样分析:
进样阀扳到Load位置,插入注射器,注样品,进样后扳动阀至Inject位置。
13、进样分析结束,点Close键退出样品分析。
(注意:检测完尽量要关DAD的灯,以保持灯的寿命。单击DAD图标,出现参数设定菜单,单击control ,选择关灯。)

四、数据分析方法编辑(可在offline下操作)
1、 从“View” 菜单中选“Date analysis”进入数据分析画面。该页面最上方为命令栏,依次为File ,Graphics,Integration……等。命令栏下为快捷操作图标,如积分、校正、色谱图、单一色谱图调用、多色谱图调用、调用方法、保存等。
2、 从“File”菜单中选“Load signal”,或单击快捷操作的“单一色谱图调用”图标,选择色谱图文件名,单击“OK”,画面中即出现所调用的色谱图。
3、 做图谱优化,从“Graphics”菜单中选择“Signal options”选项。从Ranges中选择Auao scale及合适的显示时间,单击OK,或选择“Use Ranges”调整。反复进行,直到图的比例合适为止。
4、 积分
(1)先调用所要分析的色谱图,从“Integration”中选择“Auto integrate”,从“Integration”中选择“Integration Results”,此时仪器将内置的积分参数给出积分结果。如积分结果不理想,再从“Integration”菜单中选择“Integration Events”选项,或单击快捷操作的“编辑/设定积分表”图标,此时,在屏幕下方左侧出现积分参数表,右侧为积分结果,在积分参数表中按实际的要求输入修改的参数,如斜率(Slope sensitivity)、峰宽(Peak width)、最小峰面积(Area reject)、最低峰高(Height reject)等。
(2)从“Integration”中选择“Integrate”选项或单击快捷操作的“对现有色谱图积分”图标,仪器即按照新设定的积分参数重新积分。
(3)若积分结果不理想,则修改相应的积分参数,直到满意为止。
(4)完成后,单击左边的“ˇ”图标,将积分参数存入方法。
5、 打印报告:
(1)从“Report”菜单中选择“Specify report”选项,或单击最右侧快捷操作的“定义报告及打印格式”(右下角带叉的报告画面)图标,进入打印画面。
(2)根据实际要求选择报告的格式和输出形式等。可在“Calculate”右则的黑三角中选“Percent”(面积百分比),其它项不变。(如 “Destination”项下选择“Screen”; “Based On”选“Area”;“Sorted By”选“Signal”;“Repirt Style”选“Short”;选择“Add chromatogram Output(打印色谱图)”;选择“With Calibrated Peaks”;选择“Portrait”;可根据需要选择“Size”)。
(3)单击OK。
(4)选择快捷操作的“报告预览”图标,可预览报告的全貌。从“Report”菜单中,选择“Print Report”,则报告打印到屏幕上,如想输出到打字机上,则单击“Print”,即可进行报告的打印。最后,单击“close”退出此操作页面。
6、 定量分析
如果需要进行标准曲线制备,可按此项进行操作。
(1)一级校正表的建立:
在“Data Analysis”界面下,调用最低浓度的色谱图,在“栏“Calibration”下,选择“New Calibration Table”,选择“Automatic Setup Level”,并设校正级数为 “1”,单击“OK”。在画下方左侧出现校正表,右侧为校正图。在画面左下侧的校正表中选择所要的色谱峰,输入校正级数、化学物名称及浓度,如果采用内标法,需对内标峰进行标记。单击OK,工作站提示是否删除0浓度行,单击Yes 。
(2)二级校正表的建立:
调用第二个色谱图,在命令栏 “Calibration”下,选择“Add Level”,设为“2”,单击“OK”,在画面左下侧的校正表中输入校正级数、化学物名称及样品浓度。(如需对校正表中的某些数据进行重新修正,可调用新的图谱,在命令栏“Calibration”下,选择“Recalibration”,并在校正表中输入校正级数,样品浓度。)此时,校正表右侧自动绘制各组分的标准曲线,并进行线性回归。单击校正表中的“Print”,可进行打印。

五、关机
1、 关机前,用过缓冲盐溶液必须先用100%的水冲洗系统(打开排液阀,调流速为5ml/min,冲洗约5 min,然后调流速为1ml/min,待流速降下来后,关闭排液阀,再冲洗冲洗约20 min);然后用甲醇同法清洗20min,然后关泵。
注意:此方法适用于反相色谱柱,而正相色谱柱应用适当的溶剂冲洗。
2、清洗进样器:
将进样器扳至Load的位置,用专用的注射器装约10ml适当溶剂冲洗进样器。
当使用缓冲溶液时,要用水冲洗进样口,同时扳动进样阀数次,每次数毫升。
3、退出化学工作站,及其它窗口,关闭计算机(用shut down)。
4、关掉Agilent 1100电源开关。

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⑵ 安捷伦高效液相的详细操作步骤

自己的操作步骤,不是很规范,希望能帮到你
1、开机,先开仪器,后开电脑及操作软件。
2、纯甲醇冲洗柱子(甲醇需过滤膜并超声脱气)。
3、设置ABCD各相的比例,平衡流动相,至基线平稳。
4、设置进样量,瓶号,流速等,进样。
5、跑图。
6、进下一针
7、实验完毕,95%甲醇-5%水冲洗柱子30-60min,纯甲醇冲洗柱子30-60min,至基线平稳。
8、软件关闭泵,进样器等;关闭操作软件;关闭仪器各个开关;关电脑

⑶ 安捷伦高效液相操作步骤

请问你用的是什么型号的,安捷伦的官方网站或者打800-820-3278的电话,告诉对方你的型号,要求发一份现场培训教材给你,如果你有一定色谱基础,应该能很轻松上手的。再不行留个qq号在这里我发给你并交你。

⑷ 安捷伦液相紫外灯点火后感觉卡住了

安捷伦液相紫外灯点火后感觉卡住了1. 无峰或非常小的峰 可能的原因:检测器关闭、与记录器的连接断开、无样品/样品错误、记录仪或检测器上的设置错误; 维修方法:1、检查检测器
2. 无流量 可能的原因:抽空、流中断、泄漏、系统中滞留的空气 维修方法:1、启动泵2、检查水库3、检查入口管的位置4、检查回路是否有阻塞或空气5

⑸ 安捷伦液相检测器模块外壳怎么拆

安捷伦液相检测器模块外壳拆卸方法如下:
1、断开电源和连接线。
2、移除金属外壳,再将里面的塑料模块提起。
3、把各个模块接在主板上的线拔下来,依次拿出各个模块即可。

⑹ 求安捷伦1260液相色谱 工作站的详细操作方法

一、开机:

1、打开电脑;

2、打开液相色谱各个模块的电源;

3、双击桌面“LC1260(Online)”,进入联机界面;

二、排气:

1、手动旋开泵处冲洗阀(逆时针旋转约1圈)

2、右键单击“Pump”图标区域,选择“Method”选项,进入泵编辑画面,设流速:5ml/min,点击“确定”;

3、右键单击“Pump” 图标区域,点击“Control”选项,选中“ON”,点击“确定”,则系统开始冲洗,直到

管线内(由溶剂瓶到泵入口)无气泡为止(一般为5分钟),切换通道继续冲洗,直到所有要用通道

无气泡为止;

4、右键单击“Pump” 图标,点击“Method”选项,设流速:0ml/min,手动旋紧冲洗阀;

5、右键单击“Pump”图标,点击“Method”选项,按照方法要求选择合适比例的流动相,设流速:1.0ml/min;(不一定是1);

6、同理右键单击“Column Comp”,“DAD”图标,点击“Method”选项,按照;

7、方法的要求设置温度,波长,点击“控制” 选项,“ON”打开柱温箱和检测器;

三、编辑方法:

1、点击“Method”—— “Edit EntireMethod”开始编辑完整方法;

2、选中除“Data Analysis ”外的三项,进入下一选项卡,选择“Als”(自动进样),点击“OK”,进入下一选项;

3、选择“Method”菜单下“Method Information”选项,在“Method Comments”中加入方法的信息(如:

This is for test!),选择“OK”,进入下一选项;

4、泵参数设定:右键单击“Pump”图标,点击“Method?”选项,设置“Flow”:如1.0ml/min;“Stop

Time”:如10 min(该停止时间仅为做一个样品需要的时间),按照要求选择合适比例的流动相配

比,选择“OK”,进入下一选项;

5、自动进样器参数设定:右键单击“Sampler”图标,点击“Method”选项,选择“Injection volume”,输

入进样体积,选择“OK”,进入下一选项;

6、柱温箱参数设定:右键单击“Column Comp”,点击“Method”选项,设置“Left”温度(可设置温度范

围:低于室温10℃-80℃),一般“Left”和“Right”温度一致,选择“Combined”绑定即可,“Stop

Time”选择“As Pump /Injector”,选择“OK”,进入下一选项;

7、UV检测器参数设定: 右击“DAD” ,点击“Method?”选项,下方的空白处输入所需的检测波长(可

根据需要选择多个波长,最多可选8个波长);“Stop Time”选择“As Pump /Injector”;“Spectrum”

——“Store”选项下,根据需要选择 “None”或“All(全波长扫描)”等选项,选择“OK”,进入下一选

项;

8、编辑方法完毕,从“Method”菜单中,选中“Save Method As”,输入一方法名,选择“OK”,保存方

法成功。

9、单针进样

10、从“Run Control”菜单中,选择“Sample Information”选项,输入“Operator Name”;在“Data File”中

选择“Path”和 “Prefix/Counter(文件命名)”设置“Prefix(一般设置为年月日)”和“Counter”;输

入“Location(样品位置)”和“Sample Name”,选择“OK”,进入下一选项;

11、基线平稳后选择“Run Control”中的“Run Method”选项,开始进样。

四、序列进样:

1、选择“Sequence”菜单下“ Sequence Table”选项,在“Confiqure Table”中选择需要选项,一般

为“Vial(样品瓶)”,“Sample Name(样品名称)”,“Method Name(方法名称)”,“Inj/Vial(进样次

数)”,“Sample Type(样品类型)”,“Datafile(文件名)”和“Inj Volume(进样体积)”;

2、点击“Inset”生成一行,设置上述参数,选中该行,点击“Copy”和“Paste”复制后修改相应参数,即

生成序列表,选择“OK”,进入下一选项;

3、点击“Sequence”菜单下“ Sequence Parameters”选项,选择序列数据的“Path”(序列会自动生成

以“序列名称-时间”为名称的文件夹保存数据),数据建议选择 “Prefix/Counter”保存;

在“Shutdown”选项下选中“Post-Sequence Command/Macro”,根据需要选择“PUMPALL OFF(序列

结束后关闭泵)”” “LAMPALL OFF(序列结束后关闭紫外灯)”” “STANDBY(序列结束后关闭紫外灯

和泵)”,选择“OK”,进入下一选项;(注:若“Path”中默认保存于C盘,则可点击“View”,选

择“Preferences”,根据需要添加相应的“SequenceTemplates”“Data”“Master Methods”保存路径)

4、从“Sequence”菜单,选中“Save Sequence Template As”,输入一序列名,选择“OK”,即可;

5、基线平稳后选择“Run Control”中的“Run Sequence”选项,开始序列进样。

(注:若中途停止运行,则选择“Run Control”中的“Stop Run/Inject/ Sequence”可保留图谱信息,若选

择Abort,则所有图谱信息都丢失)

五、数据分析(脱机状态使用):

1、双击“LC1260(Offline)”图标进入的脱机画面

2、从“View”菜单中,点击“Data Analysis”进入数据分析画面

3、从“File”菜单选择“Load Signal”,选中所需的数据文件名,点击“OK”,则数据被调出。

4、谱图优化:从“Graphics”菜单中选择“Signal Options”。从“范围” 中选择“Full”或“Use Ranges” 选择

所需“Time Range”和“Response Range”,选择“OK”;从“Integration”中选择“Integration Events”,调

整“Area Reject”和“Height Reject”删除杂峰;点击“Set Integration”图标,可选择性消除不需要的积

分,若想消除该操作,则选择“Method Manual Events”上排左起第5个图标进行移除操作即可,点击

左边“√”图标,将积分参数存入方法并退出“Integration Events”。

(注:“Set Integration”图标为)

六、标准曲线绘制:

1、选择“Calibration”菜单下“New Calibration Table”,选择“Automatic Setup”中“Level(即标曲中对应

的点,第一个点即为1)”和“Defanlt Amount(标准品对应点的浓度)”,选择“OK”;

2、通过选择“Calibration”菜单下的“Add Level”选项依次添加各点参数,若为外标法,在“ISTD”项下

选“NO”,若为内标法则选“Yes”;“#”项下对应标准品和内标无的数字的应统一;若想更改标准曲线中

的对应点;

3、选择“Calibration”菜单下的“Recalibrate”项的“Mode”选项,选择“Average”则表示取当前点与标曲

中对应点的平均值替代标曲中原对应点,若选择“Replace”则表示将当前点取代标曲中对应点;

(注:修改“Defanlt Amount”中浓度单位的方法:选择“Calibration”项下“Calibration Setting”,修

改“Amount Units”,设置浓度单位;选择“Calibration”项下“Calibration Setting”,修改“Default

CalibrationCurve”,选择合适的曲线类型-Type,是否过原点-Origin和各点对于标准曲线的比重-

Weight,通常选Equal)

4、调出样品谱图,点击需要计算浓度的色谱峰,选择“Report” 菜单中的“Specify Report”,选

择“Report style”为“Detail”,点击“OK”后选择“打印预览”图标,在报告中即可体现计算结果。

七、 图谱重叠设置:

1、选择“File”菜单下“Overlay Signal”选项,选择任意需要重叠的图谱;

2、在“Signal”选项下,选择“3D Signal Overlay”图标(紧邻图谱上方左起第四个图标),在弹出

的“Adjust Signal OverlayOptions”对话框中调节交错时间和高度;若想移除重叠谱图,点击第六个图

标。

八、信噪比等参数计算:

1、选择“Report”菜单中的“System Suitability”项下的“Edit Noise Range”选项,设置时间范围(超过

1min);

2、选择“Report” 菜单中的“Specify Report”,选择“Report style”为“Perfomance+Noise”,点

击“OK”后,即可预览信噪比参数;

3、选择“Report” 菜单中的“Specify Report”,选择“Report style”为“Extended Perfomance”,点

击“OK”后,即可预览对称性、拖尾因子等所有参数。

九、程序运行时检测出峰情况:

选择“File”菜单下的“Snapshot”选项即可。

十、打印报告:

1、从“Report”菜单中选择“Report Mode”,选择“Use Classic Reporting”;

2、从“Report”菜单中选择“打印报告”,则报告结果将被打印。

十一、关机:

1、冲洗色谱柱和系统后,退出化学工作站及其它窗口,关闭计算机;

2、关闭Agilent 1260各模块电源开关。

(6)安捷伦高效液相维修视频扩展阅读

定义:液相色谱是一类分离与分析技术,其特点是以液体作为流动相,固定相可以有多种形式,如

纸、薄板和填充床等。在色谱技术发展的过程中.为了区分各种方法,根据固定相的形式产生

了各自的命名,如纸色谱、薄层色谱和柱液相色谱。

基本原理:使用高效液相色谱时,液体待检测物被注入色谱柱,通过压力在固定相中移动,由

于被测物种不同物质与固定相的相互作用不同,不同的物质顺序离开色谱柱,通过检测器得到

不同的峰信号,最后通过分析比对这些信号来判断待测物所含有的物质。高效液相色谱作为一

种重要的分析方法,广泛地应用于化学和生化分析中。高效液相色谱从原理上与经典的液相色

谱没有本质的差别,它的特点是采用了高压输液泵、高灵敏度检测器和高效微粒固定相,适于

分析高沸点不易挥发、分子量大、不同极性的有机化合物。

高效液相色谱系统主要由流动相储液瓶、输液泵、进样器、色谱柱、检测器和记录仪组成,其整体

组成类似于气相色谱,但是针对其流动相为液体的特点作出很多调整。高效液相色谱的输液泵要求

输液量恒定平稳,进样系统要求进样便利、切换严密。同时,由于液体流动相黏度远远高于气体,

为了减低柱压,高效液相色谱的色谱柱一般比较粗,长度也远小于气相色谱柱。

⑺ 安捷伦高效液相1260冲系统漏液怎么办

Agilent 1260 HPLC 操作规程 1 开机 1.1 打开电脑 1.2 打开液相色谱各个模块的电源 1.3 双击桌面“LC1260(Online)”,进入联机界面 1.4 排气: 1.4.1 手动旋开泵处冲洗阀(逆时针旋转约1圈) 1.4.2 右键单击“Pump”图标区域,选择“Method”选项,进。

⑻ 安捷伦液相检测器模块怎么拆

1、断开电源和can连接线。
2、移除金属外壳,再将里面的塑料模块提起,拿开,就能见到里面的构造了。
3、庖丁解牛(应该是大z解机),就是把各个模块接在主板上的线拔下来,在依次拿出安捷伦液相检测器模块即可。

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