A. 離子色譜抑制器堵了,會有什麼現象
故障現象
1、電導值偏高有時儀器較長時間停機未用,再啟動時會發現電導值很高,儀器長時間不能平衡。
2、壓力偏低或沒有流動相流出,壓力指示為零。
3、壓力指示過高。
4、基線漂移過大。
5、離子分離度不好。
6、分析重現性差。
單向閥如果堵塞了,我們需要對其進行清洗,清洗方法如下:
先將流路接頭和接頭1全部擰下,再將左側接頭2擰下,用鑷子將兩單向閥取出放入50ml燒杯中(取出時注意觀察單向閥上箭頭方向,安裝時方向必須與此相同),加入少量無水乙醇剛好蓋過兩單向閥。
再放入超聲波清洗器中清洗30-60min。再用水將單向閥清洗干凈後按拆卸方向逆向安裝即可。(注意:接頭不要擰的太緊,以免造成螺絲紋受損)
(1)離子色譜抑制器如何維修擴展閱讀
在離子色譜的抑製法分析過程中,使用的淋洗液是強電解質,在不使用抑制器的情況下,背景電導高,靈敏度差。
以陰離子分析為例,陰離子抑制器的作用是將高電導的淋洗液轉變成為低電導的弱酸或水,從而提高檢測的靈敏度。
比如常用的淋洗液是Na2CO3-NaHCO3混合溶液和KOH,都是強電解質,其電導比較高,而電導檢測器是一種通用性檢測器,選擇性相對較差,對進入電導池的導電物質都有電導響應,就是說淋洗液和待測離子都有電導響應,這樣在高的淋洗液背景電導下待測離子的電導信號就相對小了。
B. 陰離子抑制器的工作原理
在離子色譜的抑製法分析過程中,使用的淋洗液是強電解質,在不使用抑制器的情況下,背景電導高,靈敏度差。以陰離子分析為例,陰離子抑制器的作用是將高電導的淋洗液轉變成為低電導的弱酸或水,從而提高檢測的靈敏度。比如常用的淋洗液是Na2CO3-NaHCO3混合溶液和KOH,都是強電解質,其電導比較高,而電導檢測器是一種通用性檢測器,選擇性相對較差,對進入電導池的導電物質都有電導響應,就是說淋洗液和待測離子都有電導響應,這樣在高的淋洗液背景電導下待測離子的電導信號就相對小了,見圖1。
如果要提高檢測靈敏度,就需要將淋洗液轉變為低電導的物質,抑制器就是來完成這個任務的,將其連接在柱與電導池之間,在樣品經色譜柱分離後,將淋洗液和待測離子轉變為相應的酸,比如:Na2CO3-NaHCO3轉變為碳酸;KOH轉變為水;Cl-、SO4轉變為鹽酸、硫酸。
這樣下來,淋洗液變成了弱酸,使得背景電導大幅降低。而待測離子的陽離子被轉換成了H+,H+的極限摩爾電導是350,比Na+、K+等陽離子的極限摩爾電導高。檢測器檢測的是陰陽離子的電導之和,這樣轉化成的HCl比原來樣品中的NaCl、KCl電導響應提高了。從而提高了檢測靈敏度。總結一下就是,經過陰離子抑制器後背景電導大幅下降而待測離子的響應電導上升,從而提高了檢測靈敏度。抑制器的作用見圖1。
如圖2所示,由淺藍色的虛線代表的陽離子交換膜(陽離子選擇性滲透膜,只有陽離子能夠透過),將抑制器分為三個室,分別為兩膜之間的抑制室和膜兩側的陽極再生室、陰極再生室。再生室中裝有電極,水在再生室內分別發生電化學反應:
陽極:H2O - 2e = 2H+ + 1/2 O2 ↑
陰極:2H2O + 2e = 2OH- + H2 ↑
在電場的作用下,陽極產生的H+透過陽離子交換膜進入抑制室,而抑制室淋洗液及樣品中的陽離子(如Na+)透過陽離子交換膜進入陰極室,這樣就將抑制室中的淋洗液及樣品全部轉化成為相應的酸,如淋洗液Na2CO3變為H2CO3,樣品NaCl變為HCl。
C. 離子色譜常見問題有哪些
1、電導檢測器常見故障
電導檢測器常見故障是檢測池被污染。
故障原因:污染物主要來源於沒有經過適當前處理的樣品,如濃度過高、復雜的樣品基體等。
故障現象:基線雜訊變大,靈敏度降低。
2、分析泵常見故障
分析泵常見故障是泵內產生氣泡和漏液
故障現象:基線的雜訊加大,色譜峰形變差(出現亂峰)。
3、抑制器使用中的常見故障與排除
抑制器在離子色譜儀中具有舉足輕重的作用。抑制器工作性能的好壞對分析結果有很大的影響。抑制器最常見的故障是漏液,使峰面積減小(靈敏度下降)和背景電導升高。
(1)峰面積減小
造成峰面積減小的主要原因有:微膜脫水、抑制器漏液、溶液流路不暢和微膜被玷污。抑制器長期不用,會發生微膜脫水現象,為激活抑制器,可用注射器向陰離子抑制器內以淋洗液流路相反的方向注入少許0.2mol/L的硫酸溶液。同時向再生液進口注入少許純凈水,並將抑制器放置半小時以上。抑制器內玷污的金屬離子可以用草酸鈉清洗。
(2)背景電導值高
在化學抑制型電導檢測分析過程中,若背景電導高,說明抑制器部分存在一定的問題。大多數是操作不當引起的。例如淋洗液或再生液流路堵塞,系統中無溶液流動造成背景電導偏高或使用的電抑制器電流設置的太小等。膜被污染後交換容量下降亦會使背景電導升高。而失效的抑制器在使用時會出現背景電導持續升高的現象,此時應更換一支新的抑制器。
(3)漏液
抑制器漏液的主要原因是抑制器內的微膜沒有充分水化。
因此,長時間未使用的抑制器在使用前應讓微膜水溶脹後再使用。另外要保證再生液出口順暢,因此反壓較大時也會造成抑制器漏液。另外抑制器保管不當造成抑制器內的微膜收縮、破裂也會發生漏液現象。
D. 離子色譜儀抑制器保修嗎
不保 這個東西是消耗品
E. 離子色譜抑制器再生液需要過濾嗎
最好還是過一下,延長抑制器壽命。那個一個進口也好幾W
F. 賽默飛世爾離子色譜1100怎麼封存抑制器
這個問題很不好回答,因為很難有同時用過這三個廠家的人,從道理上來說賽默做三重回四極桿的技答術相對成熟些,安捷倫的東西好用但是性能弱於賽默那是肯定的,布魯克主要是以飛行質譜見長,建議選賽默,但是賽默的工程師少,安裝維修周期長。不過這方面安捷倫和布魯克估計也不會好,因為三重四極桿安捷倫的工程師也不多,而且安捷倫做三重的時間太短了,不敢恭維。另外推薦美國AB的三重四極桿質譜,API4200型,也相當不錯,我問過賽默的工程師,他們也承認AB的很不錯。應該說單就串聯質譜技術,AB更勝一籌,只是聯用就非得用別家的色譜。
G. 離子色譜系統的使用和維護需要的注意事項有哪些
離子色譜系統的使用和維護注意事項
1. 試劑用水需要到達 18.2M,洗脫液必須經 0.45um 或更小的濾膜抽濾(必 要時可用二層濾膜過濾)真空脫氣後才可使用。濾膜為一次性,每次使 用前需要先過濾高純水以清洗干凈。抑制器再生液可以不過濾脫氣。
2. 環境必須無腐蝕氣體,通風良好。 樣品一定要去除固體微粒後才能進樣。如樣品比較臟可以先用濾紙粗濾 後再過 0.45um 的濾膜過濾,一定要得到澄清液後才經濾頭進樣。對有顏 色的骯臟的樣品要用做前處理後才可進樣。
3. 洗脫液試劑需要優級純以上。 分析柱不可摔打碰撞。 分析柱上有箭頭表示洗脫液流進和流出的方向,不可以接反。 安裝分析柱時,為避免氣泡產生請按下述順序安裝: 擰開分析柱進口接 頭螺絲,裝好配製的洗脫液,排氣泡後啟動 IC 泵,待有溶液從管接頭流 出後,把分析柱進口接頭螺絲擰緊,待有溶液從分析柱出口流出時,不 要急於擰上出口接頭螺絲,讓溶液沖洗分析柱 5 分鍾左右,然後再接上 分析柱出口接頭螺絲。
4. 必須在有保護柱的情況下做樣。 不要把樣品中的氣泡注射入分析柱。 10. 裝標準的容量瓶不可用酸泡。
5. 高壓 IC 泵不可空轉。
6. 每天關機前要用淋洗脫液沖洗分析柱 30 分鍾。
7. 電腦中的電源管理和屏幕保護要關閉。
H. 戴安離子色譜更換新的抑制器要先活化嗎
離子色譜儀復常見故障排除及制維護指南
一般來說,離子色譜儀在操作過程中比較常見的故障有如下幾種,化學實驗員有必要學習下離子色譜儀一些簡單的維護和操作。離子色譜儀在投入運行的幾年中,儀器運行良好,但也出現了一些問題,如系統壓力升高、壓力降低或無壓力、色譜峰的保留時間延長或縮短等。為了確保儀器的正常運行,應進行仔細排查,確定故障原因,及時排除故障使得儀器能夠正常運行。
I. 我的離子色譜抑制器壽命才一年,是不是太短了
確實太短了。如果是比較好的品牌的話,應該能用幾年甚至十年的(也和使用的頻率有關)
J. 離子色譜儀為什麼要加抑制器
讓淋洗液背景電導大幅下降而待測離子的響應電導上升,從而提高了檢測靈敏度。