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㈤ 我們單位有一台美國WATERS的液相色譜型號是1525/2998壞了，江浙滬有第三方維修的地方麽

儀路通，在網上就可以報修，原廠的或是第三方都能滿足的。

㈥ waters 2695-2489高效液相色譜的日常操作方法及故障維修處理

8 儀器設備的維護和保養 8.1 色譜柱日常維護 8.1.1 長期不使用HPLC應該將色譜柱從系統拆除拆除前應該充分平衡色譜柱一般為用甲醇或乙腈沖洗色譜柱40分鍾以上。 8.1.2 每次開機時流速和柱壓要逐漸加強突增壓會使柱慶受到沖擊引起紊亂產生空隙使柱頭凹陷。 8.1.3 在注射樣品前要使色譜系統平衡。若色譜柱長期保存未使用則剛裝入HPLC系統時應以流量0.2mL/min平衡過夜注意斷開檢測器避免不必要的檢測器耗損然後再以0.8mL/min流量平衡30分鍾以上。以低流量緩慢的提高流速直到獲得穩定的基線這樣可以保證色譜柱的使用壽命。當然在分析結束時沖洗色譜柱及系統後停止流量時也應該從高流量逐步過渡到低流量直到流量為0。 8.1.4 不要把柱頭擰得太緊過緊易損壞接頭螺紋引起滲漏。擰螺絲時使用的搬手應短些不宜太長。不要把柱子放在有氣流的地方或直接放在陽光下氣流和陽光都會使柱子產生溫度梯度造成基線漂移。若懷疑基線漂移是由溫度梯度造成的可設法使柱子絕熱例如用恆溫爐或恆濕水套使之恆溫也可用布或毛巾把柱子和接頭包起來。8.1.5 若儀器用來作常規分析可配製一根專用柱這樣有助於延長柱子的壽命。 8.1.6 若所注樣品會污染柱子可用適當的溶劑幾百毫升慢慢沖柱子過夜。使用再用流動相重新平衡柱子30分鍾。 8.1.7 裝卸、更換、貯存需挪動柱子時動作宜輕不使其受到碰撞以免柱床因震動而產生空隙或通道。 8.1.8 使用硅膠為基底的柱子流動相的pH值一般不應8或2pH8會使硅膠骨架溶解pH2則鍵合相化學鍵易剝離。 8.1.9 色譜柱在使用過程中柱壓逐步升高可能有兩個原因①柱子被污染或有固體析出造成流路堵塞②固定相顆粒被碎或骨架被溶解。解決的辦法①在分析柱前加一根短保洗柱內徑 4×50mm裡面的填料應與分析柱相同②避免使用鹼性強的流動相③如果柱頭部分被污染可將柱頭部分變色的固定相颳去另加一些新的作為補充。 8.1.10 含鹽的流動相的沖洗方法每天操作結束後先用純化水或含甲醇5%最高濃度在20%以下的水沖洗時間約2030分鍾再用高濃度甲醇含甲醇85%以上溶液沖洗約3060分鍾(注不能直接用有機溶液沖洗鹽類易析出堵塞色譜柱造成色譜柱永久性損壞所用水最好是重蒸餾的水必須抽濾和脫氣)。8.1.11 不含鹽的流動相的沖洗方法每天操作結束後先用流動相沖洗約1015分鍾再用含5%甲醇的水沖洗1020分鍾。最後用高濃度甲醇含甲醇85%以上溶液或純甲醇沖洗時間約2030分鍾注不能直接用純水沖洗易造成流動停止。 8.1.12 柱要加標簽新舊分開不要放大溫差大的地方。 8.2 e2695分離單元的維護 8.2.1 流動相使用不要超過二天最好每天新鮮配製以免微生物的生長。 8.2.2 腐蝕性溶劑或緩沖液在泵內存放不可過夜否則溶劑會對泵起腐蝕作用。使用腐蝕性物質後要沖洗先用水後用甲醇。 8.2.3 進行閥注射孔的導管內端是一個聚四氟乙烯材料做的缽形墊圈或平墊圈作用是保證樣品液全部注入系統而不外匯。導管不宜審批權得太緊否則墊圈被擠壓過度而封死無法進樣。進樣閥的通道十分微細稍有臟物即易堵塞所以樣品預先處理很重要。樣品一定要溶解完全同時避免注射濃溶液以免殘留液在進樣閥內析出結晶引起堵塞使系統壓力異常上升。 8.2.4 系統短期不使用應該在每次使用後沖洗系統30分鍾以上。 8.2.5 注射器中的氣泡快速有效排除方法可以小心的卸下注射器抽吸甲醇排除氣泡後注射器中保留少量溶劑做「purge injector」小心安裝上再做幾次「purge injector」觀察沒有氣泡即可。其他方法可以在「purge injector」開始後、注射器桿向上時擰掉下邊螺絲上下抽推排除氣泡但手動排泡過程要在「purge injector」結束前完成。溶劑用甲醇較好不用同時擰掉上方注射器。 8.3 檢測器的維護 8.3.1 異常峰和噪音對於異常峰和方形峰以及雜訊異常增大現象表示光源燈已到極限應更換並檢查上述現象是否消失。若流動相被污染也會出現異常峰和方形峰的情況。流動相內混有氣泡可出現流動池內有氣泡的現象氣泡去除方法一面由泵送液。一面用手指緊壓流動池出口的連接管使池內增壓如此反復34次氣泡即可沖走。注意不應使流動池壓力增加太多以免破裂。流動池漏液或池出口反壓過大環境溫度起落大如直接有風吹在示差折光檢測器上都可能發生流動池漏液池出口反壓過大及溫差大的現象。若流動池出口反壓太大可檢查流路是事暢通或更換內徑粗一些的出口連接管。 8.3.2 基線漂移樣品池、參比池被污染可用溶劑清洗檢測池但所用溶液和原來使用的流動相互溶或採用溶劑過度的方式。若池子太臟可用10%HNO3和蒸餾水清洗。另外色譜柱污染不斷有雜質從柱上洗下也會引起檢測器訊號的噪音和漂移。環境溫度變化也會引起漂移。