衍射儀電路板

⑴ 雙縫干涉,在電子槍發射時，在雙縫中間加張隔離板會怎麼樣

雙縫干涉，單縫衍射，如果一個電子槍也存在干涉，那說明電子槍出射角較大，電子可以到達兩個狹縫；
如果用圖一，只會在電子槍所在一側存在衍射；
用圖2，也只會存在衍射，兩側都存在

⑵ 實驗七 X射線衍射物相分析

X射線衍射技術是研究鐵礦石物相的常用技術。X射線衍射物相分析是通過對試樣進行X射線衍射，分析其衍射圖譜，獲得試樣的成分、材料內部原子或分子的結構或形態等信息的研究手段。

鐵礦石的衍射圖譜一般由兩部分組成，主物相為鐵氧化物，微量物相為脈石(酸性鋁、硅氧化物及鹼性鈣、鎂氧化物等)。磁鐵礦的主要物相通常情況只有Fe₃O₄，有時會有少量Fe₂O₃(磁鐵礦長期風化部分被氧化成赤鐵礦)。此外，磁鐵礦中常有相當數量的Ti⁴⁺以類質同象代替Fe₃O₄中的Fe³⁺，還伴隨有Mg²⁺和V³⁺等相應地代替Fe₃O₄中的Fe³⁺和Fe²⁺，形成一些礦物亞種，這些礦物亞種的衍射峰與Fe₃O₄重疊，需要藉助成分分析結果進行精確的物相鑒定。赤鐵礦的主要物相為Fe₂O₃，且通常會有少量的mFe₂O₃·nH₂O。褐鐵礦的主要物相為Fe₂O₃與mFe₂O₃·nH₂O，褐鐵礦吸附性強，常含有較多泥質，在化學成分上表現為Al、Si含量較高。天然鐵礦石中一般不會出現氧化亞鐵相。

1.實驗目的

(1)了解X射線衍射儀的結構原理及其使用。

(2)掌握採用X射線衍射儀進行物相分析的制樣方法。

(3)熟悉使用X射線物相分析的基本方法。

2.原理

(1)X射線衍射儀結構原理

X射線衍射儀是由X射線發生器系統、測角儀系統、X射線衍射強度測量記錄系統、衍射儀控制與衍射數據採集分析系統四大部分所組成。

X射線發生器是衍射儀的X光源，其配用衍射分析專用的X光管，具有一套自動調節和自動穩定X光管工作高壓、管電流的電路和各種保護電路等。

測角儀系統是X射線衍射儀的核心，用來精確測量衍射角，其是由計算機控制的兩個互相獨立的步進電機驅動樣品台軸(θ軸)與檢測器轉臂旋轉軸(2θ軸)，依預定的程序進行掃描工作的，另外還配有光學狹縫系統、驅動電源等電氣部分，其光路布置如圖10-7-1所示，入射線1和2投射至兩個順次為A、B的晶面上時，各方向的散射線僅有1′和2′滿足衍射條件，由此產生的1A1′和2B2′之間的光程差為CBD=CB+BD，若晶面間距為d，則

CBD=2ABsinθ=2dsinθ

若這些X射線譜的波長相同，其光程差必然是波長的整數倍，即2dsinθ=nλ。其中n為反射級，此式也稱為布拉格方程。從方程可以看出，sinθ的絕對值只能≤1，故nA/2d必須≤1。當n=1時，A必須等於或小於2d時方能產生衍射，反射級n不能大於2d/A，故對不同波長的X射線進行分析時，要選擇相應d值的晶體。

圖10-7-1 晶體衍射光路圖

X射線衍射強度測量記錄系統是由X射線檢測器、脈沖幅度分析器、計數率計及x-y函數記錄儀組成。衍射儀控制與衍射數據採集分析系統是通過一個配有「衍射儀操作系統」的計算機軟體來完成的。

(2)X射線物相分析的基本原理

每一種結晶物質都具有各自獨特的晶體結構和化學組成，因其具有其特定的原子種類、原子排列方式和點陣參數及晶胞大小等。在一定波長的X射線照射下，晶體中不同晶面發生各自的衍射，進而對應其特定的衍射圖樣。如果實驗中存在兩種或兩種以上的晶體物質時，每種晶體物質的衍射圖樣不變，各衍射圖樣互不幹擾、相互獨立，僅是試樣中所含的晶體物質的衍射花樣機械疊加，不僅如此，衍射圖樣也可表明物相中元素的化學結合態、方式和點陣參數及晶胞大小等。

晶體的不同特徵可用各個反射晶面的間距d和反射線的相對強度I/I₀來表徵，其中面網間距d可由衍射花樣中各衍射線的位置2θ來決定，即d=λ/(2sinθ)。面網間距與晶胞的性狀和大小有關，而相對強度與質點的種類及其在晶胞中的位置有關。由此可知，任何一種結晶物質的衍射數據d和I/I₀是其晶體結構的必然反映，因而，可據此來鑒定結晶物質的物相，d～I數據組就是最基本的判據。

(3)利用PDF衍射卡片進行物相分析

每種物質都有其特徵衍射圖譜，即衍射圖譜具有一定的d值和相對強度I/I₀。當未知樣品為多相混合物時，每一相均具有特定的一組衍射峰，其相互疊加形成混合物的衍射圖譜。因此當樣品中含有一定量的某種相分時，則其衍射圖中的某些d值與相對強度I/I₀，必定與這種相分所特有的一組d值與相對強度全部或至少仍有的強峰相符合。因此描述每張衍射圖的d值和相對強度I/I₀值，可鑒定出混合物中存在的各個物相。

單相物質的衍射圖譜中的d值和相對強度I/I₀製成PDF數據卡片。將測得的樣品衍射圖的d值和相對強度I/I₀與PDF卡片一一比較，若某種物質的d值和I/I₀與某一卡片全部都能對上，則可初步確定該樣品中含有此種物質(或相分)，之後再將樣品中餘下的線條與別的卡片對比，這樣便可逐次地鑒定樣品中所含的各種相分。

3.樣品的制備

取適量樣品，在瑪瑙研缽中研磨和過篩，當物料粒度為-200目時，即當手摸無顆粒感時，試樣粒度大小為符合要求。用「壓片法」來製作試片，先將樣品粉末盡可能均勻地撒入樣品槽中，再用小的玻璃片輕輕攤勻堆好、壓緊，最後用玻璃片把多餘凸出的粉末削去，使樣品形成一個十分平整的平面試片。把准備好的樣品框放入衍射儀的測試架上，並關好衍射儀的保護門。

4.樣品的測試

開啟冷卻水和儀器電源。啟動計算機，在儀器穩定2min左右後，進入軟體系統。設置測量參數，如掃描模式、初始角度、終止角度、步長、掃描速度等。開始對試樣進行測試和數據存儲。使用軟體對所測曲線進行分析和數據處理(2θ、d值、半峰寬、強度數據等)，並將結果儲存於文檔中，操作完成後，退出分析系統，並關閉計算機。關閉儀器電源，冷卻水應繼續工作20min後方可關閉。最後關閉所有電源，並做好儀器使用記錄的填寫。

5.常見鐵礦石的X射線衍射圖譜

天然鐵礦石組成物質結晶性好，組成物相少，因此衍射譜圖中衍射峰峰型尖銳，重疊峰極少，主物相鑒別容易，脈石相的確定可參考化學成分分析結果。圖10-7-2～圖10-7-4分別為磁鐵礦、赤鐵礦與褐鐵礦的典型X射線衍射圖譜[《鐵礦與返礦及氧化鐵皮的鑒別規程》(SN/T 3102—2012)]。圖10-7-2中磁鐵礦的主要組成物質為鎂磁鐵礦石(Magnesioferrite，Mg_0.64Fe_2.36O₄)，未檢測到脈石相;圖10-7-3中赤鐵礦的主要組成物質為赤鐵礦(Hematite，Fe₂O₃)，同時含有少量的針鐵礦(Goethite，FeO(OH))，脈石相為石英(SiO₂);圖10-7-4中褐鐵礦的主要組成物質為針鐵礦(FeO(OH))與赤鐵礦(Fe₂O₃)，脈石相為高嶺土(Al₂Si₂O₅(OH)₄)與石英(SiO₂)。

圖10-7-2 某進口磁鐵礦的X射線衍射圖譜

圖10-7-3 某進口赤鐵礦的X射線衍射圖譜

圖10-7-4 某進口褐鐵礦的X射線衍射圖譜

6.注意事項

(1)嚴格遵守實驗室規章制度，愛護儀器，做到輕拿輕放，以免儀器元器件受到損傷。

(2)制樣時用力要均勻，不可力度過大，以免形成粉粒定向排列。

(3)樣品一定要刮平，且與樣品架表面高度一致，否則引起測量角度和對應d值偏差。

⑶ X射線衍射分析法進行物相分析時常用照相法和衍射儀法獲得樣品衍射花樣，各自的原

X射線衍射分析法進行物相分析時，常用照相法和衍射儀法獲得樣品衍射花樣。它們都要遵循衍射原理，衍射原理中最重要的就是布拉格公式或布拉格方程。

厄瓦爾德反射球，可以用圖解的方式解釋衍射原理：

倒易點陣最重要的應用就是用厄瓦爾德反射球圖解並闡述了衍射原理。調整一級布拉格公式2dsinθ=λ為：

sinθ=λ/(2d)=(1/d)/(2/λ)，

這個式子表明，一級布拉格公式的所有元素都可以集中到一個直角三角形，θ角的正弦可以表示為晶面間距d的倒數（1/d作θ角相對的直角邊）與2倍波長λ倒數（2/λ作斜邊）的商。

[圖1厄瓦爾德反射球]

圖1是著名的Ewald反射球。以樣品位置C為中心，1/λ為半徑作圓球，入射X射線ACO（直徑）的A、O兩點均在球赤道圓上，設想晶體內與X射線AC成θ角的晶面（hkl）形成衍射線CG交赤道圓於G，則AG⊥OG。∠OAG=θ，OG=1/d。G點是符合布拉格方程的（hkl）晶面的衍射斑點，G點必在這個球面上。此球稱為厄瓦爾德反射球。CG是衍射線方向，∠OCG=2θ是衍射角。G點還可以看作是以O點為原點的衍射面（hkl）的法線方向上的一點，該法線長度等於衍射面系列的晶面間距dhkl的倒數，不同於真實晶體的虛幻的點O、G及衍射面等組成了以晶體為正點陣的倒易點陣諸元素。O點是倒易點陣原點，OG是倒易矢量Hhkl。

單晶體的倒易陣是在三維空間有規律排列的陣點，根據厄瓦爾德圖解可以領悟到單晶體的衍射斑點組成。粉末多晶體由無數個任意取向的晶粒組成，所以其某一確定值晶面（hkl）的倒易點如（110）在三維空間是均勻分布的，所有晶粒這些倒易點的集合構成了一個以O為球心、半徑為1/dhkl（=Hhkl）的倒易球殼，顯然這個倒易球殼來源於那個｛hkl｝晶面族的衍射。不同晶面間距d晶面的衍射對應不同半徑的同心倒易球殼,它們與反射球相交,得到一個個圓。以該圓為底面、以反射球心為頂點的旋轉圓錐稱為衍射圓錐或衍射錐，它的頂角夾角等於4θ。因為，當樣品單晶旋轉時或樣品是多晶體時，滿足布拉格方程的倒易點陣點不僅是一個已標出的G點，而是以C為頂點、以CO為對稱軸、以CG為母線的旋轉圓錐面都是樣品中一個（hkl）晶面系列的衍射方向，該旋轉圓錐面的頂角為4θ，其與反射球交點軌跡就是G點所在的垂直於直徑ACO的圓。

[圖2旋轉晶體的倒易點陣]

這是（hkl）晶面等於某一組特定值時的情況。當（hkl）值換為另一組值，衍射面自然也變為另一組值，布拉格角θhkl隨hkl值變換而不同於前一個θ角，衍射角2θhkl也隨之改變，衍射斑點的位置也相應改變。晶面指數不是連續變化，衍射圓錐面也相應地斷續發生。旋轉晶體在其轉軸[001]方向獲得如圖2的倒易點陣結構：以轉軸為軸的以晶體處即反射球心為頂點的以2θ為半頂角的一系列不連續的圓錐面再與反射球的交線圓。這些圓平面垂直於紙面，故在紙面上投影畫為直線。從中心向兩側分別標以l=0、±1、±2、……。用感光膠片在垂直於l軸或C*軸方向（*表示屬於倒易點陣空間）接收，會得到一系列同心圓環（或稱為德拜圓環）。放感光膠片到平行於l軸方向，接收到的由衍射錐留下的交線圖案就是一系列類雙曲線極限球。

圖3是平板照相法（平面底片法）獲得X射線衍射圖原理的圖解；感光膠片垂直於X射線擺放。圖3中的樣品就是無規取向聚甲醛POM。

這種照相法的優點是一次實驗可獲得較多的衍射記錄。解析衍射圖案可以獲得樣品的許多結構信息，如取向情況，結晶情況等。

園筒底片法（又叫回轉照相法或旋晶法）：

研究晶體結構時，特別是研究對稱性較低晶體結構時，幾乎總是使和易於處理和解析的單晶法。

回轉照相法

單晶固定在測試頭上射線束照射的中心位置，使某晶軸平行於旋轉軸。感光膠片裝在園筒形相盒內，相盒園筒的中心軸線與轉軸重合。使用單色X射線，垂直地入射位於轉軸上的單晶某軸。設該晶軸為C軸，單色光波長入是常數，則單晶衍射的反射球具有固定的半徑1/λ。當單晶在其平衡位置附近不斷地來回轉動（回轉或回擺）或單向轉動時，倒易點陣也隨之擺動或轉動。一切能使感光膠片感光的衍射線必然滿足

c(cosγ—cosγo)=lλ，

固晶軸與λ射線垂直，轉動的衍射線集合組成了一套套同軸的L是層線數。圓錐面（特稱勞厄錐），見圖4。圖4是回轉照相、衍射勞厄錐、衍射底片層線晶胞參數求解圖示圖。λ射線所在的平面是一個大圓，在圓筒底片引發感光形成赤道線，指數為hko；在展開的相平面中是位於中央的水平真線，稱為O級層線（l=0）。向上（或向下）依次是第1，2，…層線（指數分別為hk1，hk2等），它們與0層線都是互相平行的水平直線。

圖5是多晶粉末德拜-謝樂照相法示意圖。膠片貼內壁安裝。粉晶圓錐衍射面被德拜-謝樂園筒形感光膠片所截，每個勞厄錐的截線都是一對關於X射線入射點為對稱的弧線。

多晶粉末衍射儀法

衍射儀的接收器把獲得的光的閃爍信號轉化為強度輸出，如果用X-Y型記錄儀畫出譜圖，就是多晶粉末衍射譜。橫坐標是衍射角（2θ）；縱坐標是衍射強度。

⑷ 如何測量選區電子衍射兩點之間的距離

視距測量抄是利用經緯儀、水準儀的襲望遠鏡內十字絲分劃板的上的視距絲在視距尺（水準尺）上讀數，根據光學和幾何學原理，同時測定儀器到地面點的水平距離和高差的一種方法。這種方法具有操作簡便、速度快、不受地面起伏變化的影響的郵點，被廣泛應用於碎部測量中。但其測距精度低，約為：1/200-1/300。 一、視距測量原理 1．視線水平時的距離與高差公式 欲測定A、B兩點間的水平距離D及高差h，可在A點安置經緯儀，B點立視距尺，設望遠鏡視線水平，瞄準B點視距尺，此時視線與視距尺垂直。求得上，下視距絲讀數之差"l"。上，下絲讀數之差稱為視距間隔或尺間隔。 S=100l 2．視線傾斜時的距離與高差公式 在地面起伏較大的地區進行視距測量的，必須使視線傾斜才能讀取視距間隔。由於視線不垂直於視距尺，故不能直接應用上述公式。 要用S=Kl（cosa）^2 K:視距乘常數；a：視線豎直角

⑸ X射線粉晶衍射儀是什麼，最好介紹能詳細點，謝謝··

多晶粉末衍射儀

近十幾年來，隨著各種輻射檢測器（計數器）廣泛應用，除點探測器（SC）外，還出現了線（1D）探測器（PSPC或稱為PSD）、面(2D)探測器（CADDS.Hi—star,CCD,IP）等記錄衍射強度的儀器，已應用到許多領域以取代經典照相法完成記錄多晶樣品的衍射圖。

粉末衍射儀的結構示意圖見附圖。光源A發出的X射線經梭拉（soller）狹縫和發散狹縫入射到粉晶樣品，引起的衍射線經散射狹縫、梭拉狹縫和接收狹縫再經單色器進入計數器。計數器可用閃爍計數器或氣體電離計數器如正比計數器、蓋革計數器等，以每秒接收到的脈沖計數（cps）為計量單位代表衍射光強度。樣品（台）和計數器實施聯動掃描，兩者掃描角速度嚴格保持θ/（2θ）=1/2的關系。像這樣接收到的只能是對稱反射的衍射線，它們全是滿足布拉格衍射條件的那些晶面的衍射線，其它的晶面形成的衍射線被各種狹縫所阻斷，不可能達到接受器所處的位置。掠射角（布拉格角）θ是0°時接收到的是X射線透射強光，此范圍內不可能獲得任何衍射線信息。一般衍射儀都從θ=7°左右(現在有的譜儀可以優化到從5°左右）開始進行赤道掃描,獲得的信號是其衍射空間反射球赤道上的衍射信息及其強度分布。附圖右圖是NaCl晶體的衍射花樣圖（a,b)和NaCl粉晶的XRD譜(c)，(c)中橫坐標是衍射角2θ的度數，縱坐標是衍射強度。這種衍射曲線還原的衍射花樣與平板照相所得衍射花樣有差別；平板照相中參與衍射的點陣面的幾率與衍射儀的不一致，平板照相的衍射幾何相當於衍射儀中垂直透射時的衍射幾何排布。這一差異在研究各向異性結晶材料，例如取向高聚物等時尤應注意。對有擇優取向的樣品的赤道掃描的衍射強度不能代表樣品的真實衍射強度。各向異性樣品的衍射曲線會依賴相對於方向軸不同的安放角度而有所差異。改變樣品安放角度研究這種差異可以確定單軸取向或雙軸取向的取向方向。

⑹ 請問投射電鏡的照片如何變為電子版的 必須要用掃描儀掃描嗎可不可以用數碼相機進行翻拍啊

用帶透掃的掃描儀獲取電子版圖片為好。除非洗成照片再用數碼相機翻拍。

⑺ X射線單晶體衍射儀的要求儀器

回擺法的裝置如圖3，樣品的轉軸垂直於入射單色X射線，圍繞轉軸安裝園筒狀底片或在晶體後方，垂直於入射線安裝平板底片。若晶體的某一晶軸（如a或b,c）與轉軸平行，則在園筒狀底片上會出現平行直線，平板底片則出現上下對稱的雙曲線。若讓晶體在一個不大的角度范圍（如10）內做擺動，則能產生的衍射數量不多，衍射點不會重疊。使擺動范圍連續變動，一套完整的衍射數據需由一套（如幾十張）擺動照片組成，其數量與晶體的對稱性有關。
回擺法是一種早就發明的衍射方法，它的記錄介質過去用的是照相底片，很不方便，因此用得不多。二十世紀九十年代發展出一種稱為影象板（image-plate IP）的記錄介質，由於其靈敏度高，記錄的強度准確，且使用方便，實驗時間短，獲得了推廣，應用到回擺法，使回擺法獲得新生，成為測定單晶體結構的主要方法。以後又出現了新型探測器電荷偶合器件（charge-couple device CCD），其性能在一些方面更優於IP，有成為主要探測器的趨勢。 1． 選擇大小適度，晶質良好的單晶體作試樣，收集衍射數據。
2．指標化衍射圖，求出晶胞常數，依據全部衍射線的衍射指標，總結出消光規律，推斷晶體所屬的空間群。
3． 將測得的衍射強度作吸收校正，LP校正等各種處理以得出結構振幅|F|。
4．相角和初結構的推測。常用推測相角的方法有派特遜函數法及直接法。 從派特遜圖上可以比較容易地得到晶體中所含重原子的位置坐標，可依此計算各衍射的相角
αHKL，將此αHKL去與實驗測得的結構振幅|FHKL|結合生成FHKL，可據此計算電子密度圖，可以定出更多原子的原子位置及修正已有的原子位置。再利用這些數據重新計算αHKL、FHKL及ρ（x,y,z），如此反復疊代多次推出完整的晶體結構。
直接法是利用結構振幅間的某些統計關系求出衍射相角的方法。在求出某些衍射的相角αHKL以後，把他們去與實驗測得的|FHKL|配合生成FHKL，進而計算ρ（x,y,z），從中獲得部分原子的位置，從此修正和擴充已有的相角，如派特遜那樣反復疊代以得出完整的結構。 由派特遜函數或直接法推出的結構是較粗糙和可能不完整的，故需要對此初始結構進行完善和精修。常用的完善結構的方法稱為差值電子密度圖，常用的精修結構參數的方法是最小二乘方法，經過多次反復，最後可得精確的結構。同時需計算各原子的各向同性或各向異性溫度因子及位置佔有率等因子。
最終所得結果的優劣常用吻合因子R來衡量
式中，w為權重因子，下標o，c表示實測值，計算值。 生物大分子結構的測定，從原理上講與小分子（無機物，有機物，配合物等）無異，但由於分子大也帶來一定的特殊性，需要有一些不同於小分子的方法。
大分子的特點是分子量大，原子多，但原子序數小，多數是C，H，O，N等輕元素，故散射能力低，不易收集到高角的衍射點，這會使電子密度圖的解析度降低。還因他晶胞大，所含原子數目多，需確定的結構參數就多，這與解析度低有矛盾。另外，大分子晶體在X射線的照射下易於損壞，如何縮短實驗時間也成為一個重要問題。
大分子由於分子量大，要求使用較大體積的單晶體，如對於分子量為5000的蛋白質分子，就要有大於0.3mm3的單晶體。但因其分子大，結晶就困難，而且很易結晶成孿晶，這不合用。得到合用的晶體是整個大分子結構測定中關鍵的一步，常說有了良好的晶體，結構測定一半的問題已解決了。
一般用回擺法收集衍射數據，用IP或CCD作探測器，可以在幾個小時內完成數據收集工作。
關於相角問題，在解小分子結構中目前最常使用的直接法還不能用於大分子，而派特遜法，由於大分子缺少重原子也無法使用。目前是用基於派特遜法的幾個方法來解決相角問題的。 有時，幾個不同的生物大分子是由相同的結構單位以不同方式連接而成的； 同一種生物大分子如在不同的條件中結晶，有可能得到不同的結晶，是為多結晶現象； 還有些生物分子，他們是由共同的分子祖先進化而得，因此其中有相當部分是相同的。對於這些類的生物分子，他們的派特遜圖常有很大的相似性。因此，在求解某生物大分子結構時，如能找到與他有類似的結構，且結構已測定的生物大分子結構時，則可按最大重疊原理找出待測物和已知物的派特遜圖之間的關系，從而得出未知物衍射的位相，進而解出結構。若已知物和待測物是同晶化合物，則可利用差值電子密度圖來解出結構，更為簡單。
若在已知結構的大分子結構資料庫中找不到與待測物有類似結構的分子結構時，就不能使用此法，要使用以後的方法。 這種方法是設法把對X射線散射能力大的重金屬原子，如Hg，Pb，Se等引入生物分子中，作為標識原子。這種置換入重原子的大分子應與無重原子時的原晶體有相同的晶胞參數和空間群，且絕大多數原子的位置相同，故稱同晶置換。從這些含重原子晶體的衍射數據，利用基於派特遜法的方法可解出重原子的位置，據此算出其結構因子和相角，進而利用相角關系計算出沒有重原子的原晶體的相角，解出結構。
經常使用不只一種重原子進行置換，以得幾種同晶置換衍生物，稱多對同晶置換法。同晶置換
衍生物越多，可正確定出的相角也越多。 晶體衍射中有一條弗里德耳定律，就是說不論晶體中是否存在對稱中心，在晶體衍射中總存在著對稱中心，也即有FHKL=FHKL。但是當使用的X射線波長與待測樣品中某一元素的吸收邊靠近時，就不遵從上述定律，也即FHKL≠FHKL。這是由電子的反常散射造成的，利用這一現象可以解決待測物的相角問題。一般，這一方法常與重原子同晶置換法結合使用。
在收得同晶置換物的衍射數據後，改變入射線波長至靠近重原子的吸收邊處，再次收集數據，這套數據是存在反常散射的，可利用這兩套數據來求位相。有如多同晶置換法，如採用幾個不同波長的X射線，對所含不同元素收集幾套反常散射數據，則可得更正確、更完整的相位信息，是為多波長反常衍射法（MAD),是目前解分子生物大分子的重要方法。實驗室X射線光源不易使用這一方法，因要改變X射線波長是很困難的，而對於同步X射線光源，改變波長是相當方便的，因此常被使用。

⑻ 選區電子衍射斑點間距離是指斑點圓心之間的距離嗎

視距測量是利用來經緯儀、水源准儀的望遠鏡內十字絲分劃板的上的視距絲在視距尺（水準尺）上讀數，根據光學和幾何學原理，同時測定儀器到地面點的水平距離和高差的一種方法。這種方法具有操作簡便、速度快、不受地面起伏變化的影響的郵點，被廣泛應用於碎部測量中。但其測距精度低，約為：1/200-1/300。 一、視距測量原理 1．視線水平時的距離與高差公式 欲測定A、B兩點間的水平距離D及高差h，可在A點安置經緯儀，B點立視距尺，設望遠鏡視線水平，瞄準B點視距尺，此時視線與視距尺垂直。求得上，下視距絲讀數之差"l"。上，下絲讀數之差稱為視距間隔或尺間隔。 S=100l 2．視線傾斜時的距離與高差公式 在地面起伏較大的地區進行視距測量的，必須使視線傾斜才能讀取視距間隔。由於視線不垂直於視距尺，故不能直接應用上述公式。 要用S=Kl（cosa）^2 K:視距乘常數；a：視線豎直角

⑼ X射線的原理及在電子材料研究中的應用

布拉格條件：

2dsinθ=nλ，

式中，λ為X射線的波長，λ=1.54056Å，

衍射的級數n為任何正整數；

d和θ是對應的一組數據；當X射線以掠角θ(入射角的餘角，又稱為布拉格角)入射到晶體或部分晶體樣品的某一具有點陣平面間距d的原子面上時,就能滿足布拉格方程或者布拉格條件，從而產生三維衍射，衍射強度用感光照片或者閃爍接收器等進行接收、從而獲得一組X射線粉末衍射圖或資料。

這是一個十分復雜的問題，但是布拉格、勞厄等簡化了這個問題。在對衍射原理進行討論或者對衍射譜圖進行解析的過程中，引入了晶面間距d和衍射指數n的概念，於是使問題得到了簡化。當把衍射指數指標化後，在布拉格方程中，一般可只取n=1，即都把衍射峰看作某晶面的一級衍射峰。如440衍射斑點或衍射峰可以解析為110晶面的4級衍射貢獻、或者220晶面的2級衍射貢獻、或者440晶面的1級衍射貢獻；待到指標化後，它只被看作440晶面的一級衍射。如此類推。

X射線衍射分析法進行物相分析時，常用照相法和衍射儀法獲得樣品衍射花樣。它們都要遵循衍射原理，衍射原理中最重要的就是布拉格公式或布拉格方程。

厄瓦爾德反射球，可以用圖解的方式解釋衍射原理：

倒易點陣最重要的應用就是用厄瓦爾德反射球圖解並闡述了衍射原理。調整一級布拉格公式2dsinθ=λ為：

sinθ=λ/(2d)=(1/d)/(2/λ)，

這個式子表明，一級布拉格公式的所有元素都可以集中到一個直角三角形，θ角的正弦可以表示為晶面間距d的倒數（1/d作θ角相對的直角邊）與2倍波長λ倒數（2/λ作斜邊）的商。

[圖1厄瓦爾德反射球]

圖1是著名的Ewald反射球。以樣品位置C為中心，1/λ為半徑作圓球，入射X射線ACO（直徑）的A、O兩點均在球赤道圓上，設想晶體內與X射線AC成θ角的晶面（hkl）形成衍射線CG交赤道圓於G，則AG⊥OG。∠OAG=θ，OG=1/d。G點是符合布拉格方程的（hkl）晶面的衍射斑點，G點必在這個球面上。此球稱為厄瓦爾德反射球。CG是衍射線方向，∠OCG=2θ是衍射角。G點還可以看作是以O點為原點的衍射面（hkl）的法線方向上的一點，該法線長度等於衍射面系列的晶面間距dhkl的倒數，不同於真實晶體的虛幻的點O、G及衍射面等組成了以晶體為正點陣的倒易點陣諸元素。O點是倒易點陣原點，OG是倒易矢量Hhkl。

單晶體的倒易陣是在三維空間有規律排列的陣點，根據厄瓦爾德圖解可以領悟到單晶體的衍射斑點組成。粉末多晶體由無數個任意取向的晶粒組成，所以其某一確定值晶面（hkl）的倒易點如（110）在三維空間是均勻分布的，所有晶粒這些倒易點的集合構成了一個以O為球心、半徑為1/dhkl（=Hhkl）的倒易球殼，顯然這個倒易球殼來源於那個｛hkl｝晶面族的衍射。不同晶面間距d晶面的衍射對應不同半徑的同心倒易球殼,它們與反射球相交,得到一個個圓。以該圓為底面、以反射球心為頂點的旋轉圓錐稱為衍射圓錐或衍射錐，它的頂角夾角等於4θ。因為，當樣品單晶旋轉時或樣品是多晶體時，滿足布拉格方程的倒易點陣點不僅是一個已標出的G點，而是以C為頂點、以CO為對稱軸、以CG為母線的旋轉圓錐面都是樣品中一個（hkl）晶面系列的衍射方向，該旋轉圓錐面的頂角為4θ，其與反射球交點軌跡就是G點所在的垂直於直徑ACO的圓。

[圖2旋轉晶體的倒易點陣]

這是（hkl）晶面等於某一組特定值時的情況。當（hkl）值換為另一組值，衍射面自然也變為另一組值，布拉格角θhkl隨hkl值變換而不同於前一個θ角，衍射角2θhkl也隨之改變，衍射斑點的位置也相應改變。晶面指數不是連續變化，衍射圓錐面也相應地斷續發生。旋轉晶體在其轉軸[001]方向獲得如圖2的倒易點陣結構：以轉軸為軸的以晶體處即反射球心為頂點的以2θ為半頂角的一系列不連續的圓錐面再與反射球的交線圓。這些圓平面垂直於紙面，故在紙面上投影畫為直線。從中心向兩側分別標以l=0、±1、±2、……。用感光膠片在垂直於l軸或C*軸方向（*表示屬於倒易點陣空間）接收，會得到一系列同心圓環（或稱為德拜圓環）。放感光膠片到平行於l軸方向，接收到的由衍射錐留下的交線圖案就是一系列類雙曲線極限球。

圖3是平板照相法（平面底片法）獲得X射線衍射圖原理的圖解；感光膠片垂直於X射線擺放。圖3中的樣品就是無規取向聚甲醛POM。

這種照相法的優點是一次實驗可獲得較多的衍射記錄。解析衍射圖案可以獲得樣品的許多結構信息，如取向情況，結晶情況等。

園筒底片法（又叫回轉照相法或旋晶法）：

研究晶體結構時，特別是研究對稱性較低晶體結構時，幾乎總是使和易於處理和解析的單晶法。

回轉照相法

單晶固定在測試頭上射線束照射的中心位置，使某晶軸平行於旋轉軸。感光膠片裝在園筒形相盒內，相盒園筒的中心軸線與轉軸重合。使用單色X射線，垂直地入射位於轉軸上的單晶某軸。設該晶軸為C軸，單色光波長入是常數，則單晶衍射的反射球具有固定的半徑1/λ。當單晶在其平衡位置附近不斷地來回轉動（回轉或回擺）或單向轉動時，倒易點陣也隨之擺動或轉動。一切能使感光膠片感光的衍射線必然滿足

c(cosγ—cosγo)=lλ，

固晶軸與λ射線垂直，轉動的衍射線集合組成了一套套同軸的L是層線數。圓錐面（特稱勞厄錐），見圖4。圖4是回轉照相、衍射勞厄錐、衍射底片層線晶胞參數求解圖示圖。λ射線所在的平面是一個大圓，在圓筒底片引發感光形成赤道線，指數為hko；在展開的相平面中是位於中央的水平真線，稱為O級層線（l=0）。向上（或向下）依次是第1，2，…層線（指數分別為hk1，hk2等），它們與0層線都是互相平行的水平直線。

圖5是多晶粉末德拜-謝樂照相法示意圖。膠片貼內壁安裝。粉晶圓錐衍射面被德拜-謝樂園筒形感光膠片所截，每個勞厄錐的截線都是一對關於X射線入射點為對稱的弧線。

多晶粉末衍射儀法

衍射儀的接收器把獲得的光的閃爍信號轉化為強度輸出，如果用X-Y型記錄儀畫出譜圖，就是多晶粉末衍射譜。橫坐標是衍射角（2θ）；縱坐標是衍射強度

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⑽ X射線衍射儀法

X射線主要被原子中緊束縛的外層電子所散射。X射線的散射可以是相乾的(波長不變)或非相乾的(波長變)。相干散射的光子可以再進行相互干涉並依次產生一些衍射現象。衍射出現的角度(θ)可以與晶體點陣中原子面間距(d)聯系起來，因此X射線衍射花樣可以研究寶玉石的晶體結構和進行物相鑒定。

一、X射線的產生及其性質

X射線是波長約0.01～100 Å的電磁波。用於測定晶體結構的X射線，波長為0.50～2.50Å，這個波長范圍與晶體點陣面的間距大致相當。波長太長(＞2.50Å)，樣品對X射線吸收太大；波長太短(＜0.50Å)，衍射線過分集中在低角度區，不易分辨。晶體衍射所用的X射線，通常是在真空度約為10^-4Pa的X射線管內，由高電壓加速的一束高速運動的電子，沖擊陽極金屬靶面時產生。由X射線管產生的X射線包含兩部分：一部分是具有連續波長的「白色」X射線，另一部分是由陽極金屬材料成分決定的、波長一定的特徵X射線，如Cu靶的X射線波長λ_CuKαl=1.5418 Å。

二、X射線衍射的原理—布拉格(Bragg)方程

晶體的空間點陣可劃分為一族平行而等間距的平面點陣(hkl)。同一晶體不同指標的晶面在空間的取向不同，晶面間距d_(hkl)也不同。X射線入射到晶體上，對於一族( hkl)平面中的一個點陣面1來說，若要求面上各點的散射線同相，互相加強，則要求入射角θ和衍射角θ′相等，入射線、衍射線和平面法線三者在同一平面內，才能保證光程一樣，如圖13-1-1所示。平面1，2，3，相鄰兩個平面的間距為d_(hkl)，射到面1 上的X射線和射到面2上的X射線的光程差為MB+BN，而MB=BN=d_(hkl)sinθ光程差為2d_(hkl)sinθ。根據衍射條件，只有光程差為波長的整數倍時，它們才能互相加強而產生衍射。由此得布拉格方程：

圖13-1-3 多晶衍射儀原理

各種物相的粉末圖都有其特點，純化合物的粉末圖各不相同，正如人的指紋一樣，每一種晶體都有它自己的一套特徵的「d-I」數據。照相法和衍射儀法各有優缺點，前者需要的樣品少，一般為 5～10mg，後者一般需要0.5g 以上的樣品。但它簡便快速，靈敏度和精確度都高，因此是寶玉石鑒定的好方法。晶體的X光衍射圖的橫坐標衍射角為2θ，對應衍射角θ可求d值，縱坐標表示強度I。根據特徵的「d-I」數據可以查手冊或X射線衍射資料庫。例如送來鑒定的綠色透明的玉石戒面，利用X 射線多晶衍射儀法鑒定獲得衍射圖13-1-4，d(I)為：4.30(70)，2.92(100)，2.83(90)，2.49(70)和2.42(60)Å。根據此數據查礦物X射線粉晶手冊(中科院貴陽地球化學研究所，1978年)可知該玉石戒面是翡翠。

圖13-1-4 翡翠戒面的X射線衍射圖

四、X射線衍射儀法在寶玉石鑒定中的應用

X射線衍射儀是鑒定玉石的好方法，它可以不破壞樣品，如翡翠、角閃石玉、石英岩玉等做的戒面，耳環和小的掛件等玉石都可以用X射線衍射儀法進行非破壞性的物相鑒定。對於大的玉石雕刻件或寶石則只能破壞樣品，碾成粉晶樣品(大約0.5克)，再用X射線衍射儀法或照相法進行物相鑒定。