衍射仪电路板

⑴ 双缝干涉,在电子枪发射时，在双缝中间加张隔离板会怎么样

双缝干涉，单缝衍射，如果一个电子枪也存在干涉，那说明电子枪出射角较大，电子可以到达两个狭缝；
如果用图一，只会在电子枪所在一侧存在衍射；
用图2，也只会存在衍射，两侧都存在

⑵ 实验七 X射线衍射物相分析

X射线衍射技术是研究铁矿石物相的常用技术。X射线衍射物相分析是通过对试样进行X射线衍射，分析其衍射图谱，获得试样的成分、材料内部原子或分子的结构或形态等信息的研究手段。

铁矿石的衍射图谱一般由两部分组成，主物相为铁氧化物，微量物相为脉石(酸性铝、硅氧化物及碱性钙、镁氧化物等)。磁铁矿的主要物相通常情况只有Fe₃O₄，有时会有少量Fe₂O₃(磁铁矿长期风化部分被氧化成赤铁矿)。此外，磁铁矿中常有相当数量的Ti⁴⁺以类质同象代替Fe₃O₄中的Fe³⁺，还伴随有Mg²⁺和V³⁺等相应地代替Fe₃O₄中的Fe³⁺和Fe²⁺，形成一些矿物亚种，这些矿物亚种的衍射峰与Fe₃O₄重叠，需要借助成分分析结果进行精确的物相鉴定。赤铁矿的主要物相为Fe₂O₃，且通常会有少量的mFe₂O₃·nH₂O。褐铁矿的主要物相为Fe₂O₃与mFe₂O₃·nH₂O，褐铁矿吸附性强，常含有较多泥质，在化学成分上表现为Al、Si含量较高。天然铁矿石中一般不会出现氧化亚铁相。

1.实验目的

(1)了解X射线衍射仪的结构原理及其使用。

(2)掌握采用X射线衍射仪进行物相分析的制样方法。

(3)熟悉使用X射线物相分析的基本方法。

2.原理

(1)X射线衍射仪结构原理

X射线衍射仪是由X射线发生器系统、测角仪系统、X射线衍射强度测量记录系统、衍射仪控制与衍射数据采集分析系统四大部分所组成。

X射线发生器是衍射仪的X光源，其配用衍射分析专用的X光管，具有一套自动调节和自动稳定X光管工作高压、管电流的电路和各种保护电路等。

测角仪系统是X射线衍射仪的核心，用来精确测量衍射角，其是由计算机控制的两个互相独立的步进电机驱动样品台轴(θ轴)与检测器转臂旋转轴(2θ轴)，依预定的程序进行扫描工作的，另外还配有光学狭缝系统、驱动电源等电气部分，其光路布置如图10-7-1所示，入射线1和2投射至两个顺次为A、B的晶面上时，各方向的散射线仅有1′和2′满足衍射条件，由此产生的1A1′和2B2′之间的光程差为CBD=CB+BD，若晶面间距为d，则

CBD=2ABsinθ=2dsinθ

若这些X射线谱的波长相同，其光程差必然是波长的整数倍，即2dsinθ=nλ。其中n为反射级，此式也称为布拉格方程。从方程可以看出，sinθ的绝对值只能≤1，故nA/2d必须≤1。当n=1时，A必须等于或小于2d时方能产生衍射，反射级n不能大于2d/A，故对不同波长的X射线进行分析时，要选择相应d值的晶体。

图10-7-1 晶体衍射光路图

X射线衍射强度测量记录系统是由X射线检测器、脉冲幅度分析器、计数率计及x-y函数记录仪组成。衍射仪控制与衍射数据采集分析系统是通过一个配有“衍射仪操作系统”的计算机软件来完成的。

(2)X射线物相分析的基本原理

每一种结晶物质都具有各自独特的晶体结构和化学组成，因其具有其特定的原子种类、原子排列方式和点阵参数及晶胞大小等。在一定波长的X射线照射下，晶体中不同晶面发生各自的衍射，进而对应其特定的衍射图样。如果实验中存在两种或两种以上的晶体物质时，每种晶体物质的衍射图样不变，各衍射图样互不干扰、相互独立，仅是试样中所含的晶体物质的衍射花样机械叠加，不仅如此，衍射图样也可表明物相中元素的化学结合态、方式和点阵参数及晶胞大小等。

晶体的不同特征可用各个反射晶面的间距d和反射线的相对强度I/I₀来表征，其中面网间距d可由衍射花样中各衍射线的位置2θ来决定，即d=λ/(2sinθ)。面网间距与晶胞的性状和大小有关，而相对强度与质点的种类及其在晶胞中的位置有关。由此可知，任何一种结晶物质的衍射数据d和I/I₀是其晶体结构的必然反映，因而，可据此来鉴定结晶物质的物相，d～I数据组就是最基本的判据。

(3)利用PDF衍射卡片进行物相分析

每种物质都有其特征衍射图谱，即衍射图谱具有一定的d值和相对强度I/I₀。当未知样品为多相混合物时，每一相均具有特定的一组衍射峰，其相互叠加形成混合物的衍射图谱。因此当样品中含有一定量的某种相分时，则其衍射图中的某些d值与相对强度I/I₀，必定与这种相分所特有的一组d值与相对强度全部或至少仍有的强峰相符合。因此描述每张衍射图的d值和相对强度I/I₀值，可鉴定出混合物中存在的各个物相。

单相物质的衍射图谱中的d值和相对强度I/I₀制成PDF数据卡片。将测得的样品衍射图的d值和相对强度I/I₀与PDF卡片一一比较，若某种物质的d值和I/I₀与某一卡片全部都能对上，则可初步确定该样品中含有此种物质(或相分)，之后再将样品中余下的线条与别的卡片对比，这样便可逐次地鉴定样品中所含的各种相分。

3.样品的制备

取适量样品，在玛瑙研钵中研磨和过筛，当物料粒度为-200目时，即当手摸无颗粒感时，试样粒度大小为符合要求。用“压片法”来制作试片，先将样品粉末尽可能均匀地撒入样品槽中，再用小的玻璃片轻轻摊匀堆好、压紧，最后用玻璃片把多余凸出的粉末削去，使样品形成一个十分平整的平面试片。把准备好的样品框放入衍射仪的测试架上，并关好衍射仪的保护门。

4.样品的测试

开启冷却水和仪器电源。启动计算机，在仪器稳定2min左右后，进入软件系统。设置测量参数，如扫描模式、初始角度、终止角度、步长、扫描速度等。开始对试样进行测试和数据存储。使用软件对所测曲线进行分析和数据处理(2θ、d值、半峰宽、强度数据等)，并将结果储存于文档中，操作完成后，退出分析系统，并关闭计算机。关闭仪器电源，冷却水应继续工作20min后方可关闭。最后关闭所有电源，并做好仪器使用记录的填写。

5.常见铁矿石的X射线衍射图谱

天然铁矿石组成物质结晶性好，组成物相少，因此衍射谱图中衍射峰峰型尖锐，重叠峰极少，主物相鉴别容易，脉石相的确定可参考化学成分分析结果。图10-7-2～图10-7-4分别为磁铁矿、赤铁矿与褐铁矿的典型X射线衍射图谱[《铁矿与返矿及氧化铁皮的鉴别规程》(SN/T 3102—2012)]。图10-7-2中磁铁矿的主要组成物质为镁磁铁矿石(Magnesioferrite，Mg_0.64Fe_2.36O₄)，未检测到脉石相;图10-7-3中赤铁矿的主要组成物质为赤铁矿(Hematite，Fe₂O₃)，同时含有少量的针铁矿(Goethite，FeO(OH))，脉石相为石英(SiO₂);图10-7-4中褐铁矿的主要组成物质为针铁矿(FeO(OH))与赤铁矿(Fe₂O₃)，脉石相为高岭土(Al₂Si₂O₅(OH)₄)与石英(SiO₂)。

图10-7-2 某进口磁铁矿的X射线衍射图谱

图10-7-3 某进口赤铁矿的X射线衍射图谱

图10-7-4 某进口褐铁矿的X射线衍射图谱

6.注意事项

(1)严格遵守实验室规章制度，爱护仪器，做到轻拿轻放，以免仪器元器件受到损伤。

(2)制样时用力要均匀，不可力度过大，以免形成粉粒定向排列。

(3)样品一定要刮平，且与样品架表面高度一致，否则引起测量角度和对应d值偏差。

⑶ X射线衍射分析法进行物相分析时常用照相法和衍射仪法获得样品衍射花样，各自的原

X射线衍射分析法进行物相分析时，常用照相法和衍射仪法获得样品衍射花样。它们都要遵循衍射原理，衍射原理中最重要的就是布拉格公式或布拉格方程。

厄瓦尔德反射球，可以用图解的方式解释衍射原理：

倒易点阵最重要的应用就是用厄瓦尔德反射球图解并阐述了衍射原理。调整一级布拉格公式2dsinθ=λ为：

sinθ=λ/(2d)=(1/d)/(2/λ)，

这个式子表明，一级布拉格公式的所有元素都可以集中到一个直角三角形，θ角的正弦可以表示为晶面间距d的倒数（1/d作θ角相对的直角边）与2倍波长λ倒数（2/λ作斜边）的商。

[图1厄瓦尔德反射球]

图1是著名的Ewald反射球。以样品位置C为中心，1/λ为半径作圆球，入射X射线ACO（直径）的A、O两点均在球赤道圆上，设想晶体内与X射线AC成θ角的晶面（hkl）形成衍射线CG交赤道圆于G，则AG⊥OG。∠OAG=θ，OG=1/d。G点是符合布拉格方程的（hkl）晶面的衍射斑点，G点必在这个球面上。此球称为厄瓦尔德反射球。CG是衍射线方向，∠OCG=2θ是衍射角。G点还可以看作是以O点为原点的衍射面（hkl）的法线方向上的一点，该法线长度等于衍射面系列的晶面间距dhkl的倒数，不同于真实晶体的虚幻的点O、G及衍射面等组成了以晶体为正点阵的倒易点阵诸元素。O点是倒易点阵原点，OG是倒易矢量Hhkl。

单晶体的倒易阵是在三维空间有规律排列的阵点，根据厄瓦尔德图解可以领悟到单晶体的衍射斑点组成。粉末多晶体由无数个任意取向的晶粒组成，所以其某一确定值晶面（hkl）的倒易点如（110）在三维空间是均匀分布的，所有晶粒这些倒易点的集合构成了一个以O为球心、半径为1/dhkl（=Hhkl）的倒易球壳，显然这个倒易球壳来源于那个｛hkl｝晶面族的衍射。不同晶面间距d晶面的衍射对应不同半径的同心倒易球壳,它们与反射球相交,得到一个个圆。以该圆为底面、以反射球心为顶点的旋转圆锥称为衍射圆锥或衍射锥，它的顶角夹角等于4θ。因为，当样品单晶旋转时或样品是多晶体时，满足布拉格方程的倒易点阵点不仅是一个已标出的G点，而是以C为顶点、以CO为对称轴、以CG为母线的旋转圆锥面都是样品中一个（hkl）晶面系列的衍射方向，该旋转圆锥面的顶角为4θ，其与反射球交点轨迹就是G点所在的垂直于直径ACO的圆。

[图2旋转晶体的倒易点阵]

这是（hkl）晶面等于某一组特定值时的情况。当（hkl）值换为另一组值，衍射面自然也变为另一组值，布拉格角θhkl随hkl值变换而不同于前一个θ角，衍射角2θhkl也随之改变，衍射斑点的位置也相应改变。晶面指数不是连续变化，衍射圆锥面也相应地断续发生。旋转晶体在其转轴[001]方向获得如图2的倒易点阵结构：以转轴为轴的以晶体处即反射球心为顶点的以2θ为半顶角的一系列不连续的圆锥面再与反射球的交线圆。这些圆平面垂直于纸面，故在纸面上投影画为直线。从中心向两侧分别标以l=0、±1、±2、……。用感光胶片在垂直于l轴或C*轴方向（*表示属于倒易点阵空间）接收，会得到一系列同心圆环（或称为德拜圆环）。放感光胶片到平行于l轴方向，接收到的由衍射锥留下的交线图案就是一系列类双曲线极限球。

图3是平板照相法（平面底片法）获得X射线衍射图原理的图解；感光胶片垂直于X射线摆放。图3中的样品就是无规取向聚甲醛POM。

这种照相法的优点是一次实验可获得较多的衍射记录。解析衍射图案可以获得样品的许多结构信息，如取向情况，结晶情况等。

园筒底片法（又叫回转照相法或旋晶法）：

研究晶体结构时，特别是研究对称性较低晶体结构时，几乎总是使和易于处理和解析的单晶法。

回转照相法

单晶固定在测试头上射线束照射的中心位置，使某晶轴平行于旋转轴。感光胶片装在园筒形相盒内，相盒园筒的中心轴线与转轴重合。使用单色X射线，垂直地入射位于转轴上的单晶某轴。设该晶轴为C轴，单色光波长入是常数，则单晶衍射的反射球具有固定的半径1/λ。当单晶在其平衡位置附近不断地来回转动（回转或回摆）或单向转动时，倒易点阵也随之摆动或转动。一切能使感光胶片感光的衍射线必然满足

c(cosγ—cosγo)=lλ，

固晶轴与λ射线垂直，转动的衍射线集合组成了一套套同轴的L是层线数。圆锥面（特称劳厄锥），见图4。图4是回转照相、衍射劳厄锥、衍射底片层线晶胞参数求解图示图。λ射线所在的平面是一个大圆，在圆筒底片引发感光形成赤道线，指数为hko；在展开的相平面中是位于中央的水平真线，称为O级层线（l=0）。向上（或向下）依次是第1，2，…层线（指数分别为hk1，hk2等），它们与0层线都是互相平行的水平直线。

图5是多晶粉末德拜-谢乐照相法示意图。胶片贴内壁安装。粉晶圆锥衍射面被德拜-谢乐园筒形感光胶片所截，每个劳厄锥的截线都是一对关于X射线入射点为对称的弧线。

多晶粉末衍射仪法

衍射仪的接收器把获得的光的闪烁信号转化为强度输出，如果用X-Y型记录仪画出谱图，就是多晶粉末衍射谱。横坐标是衍射角（2θ）；纵坐标是衍射强度。

⑷ 如何测量选区电子衍射两点之间的距离

视距测量抄是利用经纬仪、水准仪的袭望远镜内十字丝分划板的上的视距丝在视距尺（水准尺）上读数，根据光学和几何学原理，同时测定仪器到地面点的水平距离和高差的一种方法。这种方法具有操作简便、速度快、不受地面起伏变化的影响的邮点，被广泛应用于碎部测量中。但其测距精度低，约为：1/200-1/300。 一、视距测量原理 1．视线水平时的距离与高差公式 欲测定A、B两点间的水平距离D及高差h，可在A点安置经纬仪，B点立视距尺，设望远镜视线水平，瞄准B点视距尺，此时视线与视距尺垂直。求得上，下视距丝读数之差"l"。上，下丝读数之差称为视距间隔或尺间隔。 S=100l 2．视线倾斜时的距离与高差公式 在地面起伏较大的地区进行视距测量的，必须使视线倾斜才能读取视距间隔。由于视线不垂直于视距尺，故不能直接应用上述公式。 要用S=Kl（cosa）^2 K:视距乘常数；a：视线竖直角

⑸ X射线粉晶衍射仪是什么，最好介绍能详细点，谢谢··

多晶粉末衍射仪

近十几年来，随着各种辐射检测器（计数器）广泛应用，除点探测器（SC）外，还出现了线（1D）探测器（PSPC或称为PSD）、面(2D)探测器（CADDS.Hi—star,CCD,IP）等记录衍射强度的仪器，已应用到许多领域以取代经典照相法完成记录多晶样品的衍射图。

粉末衍射仪的结构示意图见附图。光源A发出的X射线经梭拉（soller）狭缝和发散狭缝入射到粉晶样品，引起的衍射线经散射狭缝、梭拉狭缝和接收狭缝再经单色器进入计数器。计数器可用闪烁计数器或气体电离计数器如正比计数器、盖革计数器等，以每秒接收到的脉冲计数（cps）为计量单位代表衍射光强度。样品（台）和计数器实施联动扫描，两者扫描角速度严格保持θ/（2θ）=1/2的关系。像这样接收到的只能是对称反射的衍射线，它们全是满足布拉格衍射条件的那些晶面的衍射线，其它的晶面形成的衍射线被各种狭缝所阻断，不可能达到接受器所处的位置。掠射角（布拉格角）θ是0°时接收到的是X射线透射强光，此范围内不可能获得任何衍射线信息。一般衍射仪都从θ=7°左右(现在有的谱仪可以优化到从5°左右）开始进行赤道扫描,获得的信号是其衍射空间反射球赤道上的衍射信息及其强度分布。附图右图是NaCl晶体的衍射花样图（a,b)和NaCl粉晶的XRD谱(c)，(c)中横坐标是衍射角2θ的度数，纵坐标是衍射强度。这种衍射曲线还原的衍射花样与平板照相所得衍射花样有差别；平板照相中参与衍射的点阵面的几率与衍射仪的不一致，平板照相的衍射几何相当于衍射仪中垂直透射时的衍射几何排布。这一差异在研究各向异性结晶材料，例如取向高聚物等时尤应注意。对有择优取向的样品的赤道扫描的衍射强度不能代表样品的真实衍射强度。各向异性样品的衍射曲线会依赖相对于方向轴不同的安放角度而有所差异。改变样品安放角度研究这种差异可以确定单轴取向或双轴取向的取向方向。

⑹ 请问投射电镜的照片如何变为电子版的 必须要用扫描仪扫描吗可不可以用数码相机进行翻拍啊

用带透扫的扫描仪获取电子版图片为好。除非洗成照片再用数码相机翻拍。

⑺ X射线单晶体衍射仪的要求仪器

回摆法的装置如图3，样品的转轴垂直于入射单色X射线，围绕转轴安装园筒状底片或在晶体后方，垂直于入射线安装平板底片。若晶体的某一晶轴（如a或b,c）与转轴平行，则在园筒状底片上会出现平行直线，平板底片则出现上下对称的双曲线。若让晶体在一个不大的角度范围（如10）内做摆动，则能产生的衍射数量不多，衍射点不会重叠。使摆动范围连续变动，一套完整的衍射数据需由一套（如几十张）摆动照片组成，其数量与晶体的对称性有关。
回摆法是一种早就发明的衍射方法，它的记录介质过去用的是照相底片，很不方便，因此用得不多。二十世纪九十年代发展出一种称为影象板（image-plate IP）的记录介质，由于其灵敏度高，记录的强度准确，且使用方便，实验时间短，获得了推广，应用到回摆法，使回摆法获得新生，成为测定单晶体结构的主要方法。以后又出现了新型探测器电荷偶合器件（charge-couple device CCD），其性能在一些方面更优于IP，有成为主要探测器的趋势。 1． 选择大小适度，晶质良好的单晶体作试样，收集衍射数据。
2．指标化衍射图，求出晶胞常数，依据全部衍射线的衍射指标，总结出消光规律，推断晶体所属的空间群。
3． 将测得的衍射强度作吸收校正，LP校正等各种处理以得出结构振幅|F|。
4．相角和初结构的推测。常用推测相角的方法有派特逊函数法及直接法。 从派特逊图上可以比较容易地得到晶体中所含重原子的位置坐标，可依此计算各衍射的相角
αHKL，将此αHKL去与实验测得的结构振幅|FHKL|结合生成FHKL，可据此计算电子密度图，可以定出更多原子的原子位置及修正已有的原子位置。再利用这些数据重新计算αHKL、FHKL及ρ（x,y,z），如此反复叠代多次推出完整的晶体结构。
直接法是利用结构振幅间的某些统计关系求出衍射相角的方法。在求出某些衍射的相角αHKL以后，把他们去与实验测得的|FHKL|配合生成FHKL，进而计算ρ（x,y,z），从中获得部分原子的位置，从此修正和扩充已有的相角，如派特逊那样反复叠代以得出完整的结构。 由派特逊函数或直接法推出的结构是较粗糙和可能不完整的，故需要对此初始结构进行完善和精修。常用的完善结构的方法称为差值电子密度图，常用的精修结构参数的方法是最小二乘方法，经过多次反复，最后可得精确的结构。同时需计算各原子的各向同性或各向异性温度因子及位置占有率等因子。
最终所得结果的优劣常用吻合因子R来衡量
式中，w为权重因子，下标o，c表示实测值，计算值。 生物大分子结构的测定，从原理上讲与小分子（无机物，有机物，配合物等）无异，但由于分子大也带来一定的特殊性，需要有一些不同于小分子的方法。
大分子的特点是分子量大，原子多，但原子序数小，多数是C，H，O，N等轻元素，故散射能力低，不易收集到高角的衍射点，这会使电子密度图的分辨率降低。还因他晶胞大，所含原子数目多，需确定的结构参数就多，这与分辨率低有矛盾。另外，大分子晶体在X射线的照射下易于损坏，如何缩短实验时间也成为一个重要问题。
大分子由于分子量大，要求使用较大体积的单晶体，如对于分子量为5000的蛋白质分子，就要有大于0.3mm3的单晶体。但因其分子大，结晶就困难，而且很易结晶成孪晶，这不合用。得到合用的晶体是整个大分子结构测定中关键的一步，常说有了良好的晶体，结构测定一半的问题已解决了。
一般用回摆法收集衍射数据，用IP或CCD作探测器，可以在几个小时内完成数据收集工作。
关于相角问题，在解小分子结构中目前最常使用的直接法还不能用于大分子，而派特逊法，由于大分子缺少重原子也无法使用。目前是用基于派特逊法的几个方法来解决相角问题的。 有时，几个不同的生物大分子是由相同的结构单位以不同方式连接而成的； 同一种生物大分子如在不同的条件中结晶，有可能得到不同的结晶，是为多结晶现象； 还有些生物分子，他们是由共同的分子祖先进化而得，因此其中有相当部分是相同的。对于这些类的生物分子，他们的派特逊图常有很大的相似性。因此，在求解某生物大分子结构时，如能找到与他有类似的结构，且结构已测定的生物大分子结构时，则可按最大重叠原理找出待测物和已知物的派特逊图之间的关系，从而得出未知物衍射的位相，进而解出结构。若已知物和待测物是同晶化合物，则可利用差值电子密度图来解出结构，更为简单。
若在已知结构的大分子结构数据库中找不到与待测物有类似结构的分子结构时，就不能使用此法，要使用以后的方法。 这种方法是设法把对X射线散射能力大的重金属原子，如Hg，Pb，Se等引入生物分子中，作为标识原子。这种置换入重原子的大分子应与无重原子时的原晶体有相同的晶胞参数和空间群，且绝大多数原子的位置相同，故称同晶置换。从这些含重原子晶体的衍射数据，利用基于派特逊法的方法可解出重原子的位置，据此算出其结构因子和相角，进而利用相角关系计算出没有重原子的原晶体的相角，解出结构。
经常使用不只一种重原子进行置换，以得几种同晶置换衍生物，称多对同晶置换法。同晶置换
衍生物越多，可正确定出的相角也越多。 晶体衍射中有一条弗里德耳定律，就是说不论晶体中是否存在对称中心，在晶体衍射中总存在着对称中心，也即有FHKL=FHKL。但是当使用的X射线波长与待测样品中某一元素的吸收边靠近时，就不遵从上述定律，也即FHKL≠FHKL。这是由电子的反常散射造成的，利用这一现象可以解决待测物的相角问题。一般，这一方法常与重原子同晶置换法结合使用。
在收得同晶置换物的衍射数据后，改变入射线波长至靠近重原子的吸收边处，再次收集数据，这套数据是存在反常散射的，可利用这两套数据来求位相。有如多同晶置换法，如采用几个不同波长的X射线，对所含不同元素收集几套反常散射数据，则可得更正确、更完整的相位信息，是为多波长反常衍射法（MAD),是目前解分子生物大分子的重要方法。实验室X射线光源不易使用这一方法，因要改变X射线波长是很困难的，而对于同步X射线光源，改变波长是相当方便的，因此常被使用。

⑻ 选区电子衍射斑点间距离是指斑点圆心之间的距离吗

视距测量是利用来经纬仪、水源准仪的望远镜内十字丝分划板的上的视距丝在视距尺（水准尺）上读数，根据光学和几何学原理，同时测定仪器到地面点的水平距离和高差的一种方法。这种方法具有操作简便、速度快、不受地面起伏变化的影响的邮点，被广泛应用于碎部测量中。但其测距精度低，约为：1/200-1/300。 一、视距测量原理 1．视线水平时的距离与高差公式 欲测定A、B两点间的水平距离D及高差h，可在A点安置经纬仪，B点立视距尺，设望远镜视线水平，瞄准B点视距尺，此时视线与视距尺垂直。求得上，下视距丝读数之差"l"。上，下丝读数之差称为视距间隔或尺间隔。 S=100l 2．视线倾斜时的距离与高差公式 在地面起伏较大的地区进行视距测量的，必须使视线倾斜才能读取视距间隔。由于视线不垂直于视距尺，故不能直接应用上述公式。 要用S=Kl（cosa）^2 K:视距乘常数；a：视线竖直角

⑼ X射线的原理及在电子材料研究中的应用

布拉格条件：

2dsinθ=nλ，

式中，λ为X射线的波长，λ=1.54056Å，

衍射的级数n为任何正整数；

d和θ是对应的一组数据；当X射线以掠角θ(入射角的余角，又称为布拉格角)入射到晶体或部分晶体样品的某一具有点阵平面间距d的原子面上时,就能满足布拉格方程或者布拉格条件，从而产生三维衍射，衍射强度用感光照片或者闪烁接收器等进行接收、从而获得一组X射线粉末衍射图或资料。

这是一个十分复杂的问题，但是布拉格、劳厄等简化了这个问题。在对衍射原理进行讨论或者对衍射谱图进行解析的过程中，引入了晶面间距d和衍射指数n的概念，于是使问题得到了简化。当把衍射指数指标化后，在布拉格方程中，一般可只取n=1，即都把衍射峰看作某晶面的一级衍射峰。如440衍射斑点或衍射峰可以解析为110晶面的4级衍射贡献、或者220晶面的2级衍射贡献、或者440晶面的1级衍射贡献；待到指标化后，它只被看作440晶面的一级衍射。如此类推。

X射线衍射分析法进行物相分析时，常用照相法和衍射仪法获得样品衍射花样。它们都要遵循衍射原理，衍射原理中最重要的就是布拉格公式或布拉格方程。

厄瓦尔德反射球，可以用图解的方式解释衍射原理：

倒易点阵最重要的应用就是用厄瓦尔德反射球图解并阐述了衍射原理。调整一级布拉格公式2dsinθ=λ为：

sinθ=λ/(2d)=(1/d)/(2/λ)，

这个式子表明，一级布拉格公式的所有元素都可以集中到一个直角三角形，θ角的正弦可以表示为晶面间距d的倒数（1/d作θ角相对的直角边）与2倍波长λ倒数（2/λ作斜边）的商。

[图1厄瓦尔德反射球]

图1是著名的Ewald反射球。以样品位置C为中心，1/λ为半径作圆球，入射X射线ACO（直径）的A、O两点均在球赤道圆上，设想晶体内与X射线AC成θ角的晶面（hkl）形成衍射线CG交赤道圆于G，则AG⊥OG。∠OAG=θ，OG=1/d。G点是符合布拉格方程的（hkl）晶面的衍射斑点，G点必在这个球面上。此球称为厄瓦尔德反射球。CG是衍射线方向，∠OCG=2θ是衍射角。G点还可以看作是以O点为原点的衍射面（hkl）的法线方向上的一点，该法线长度等于衍射面系列的晶面间距dhkl的倒数，不同于真实晶体的虚幻的点O、G及衍射面等组成了以晶体为正点阵的倒易点阵诸元素。O点是倒易点阵原点，OG是倒易矢量Hhkl。

单晶体的倒易阵是在三维空间有规律排列的阵点，根据厄瓦尔德图解可以领悟到单晶体的衍射斑点组成。粉末多晶体由无数个任意取向的晶粒组成，所以其某一确定值晶面（hkl）的倒易点如（110）在三维空间是均匀分布的，所有晶粒这些倒易点的集合构成了一个以O为球心、半径为1/dhkl（=Hhkl）的倒易球壳，显然这个倒易球壳来源于那个｛hkl｝晶面族的衍射。不同晶面间距d晶面的衍射对应不同半径的同心倒易球壳,它们与反射球相交,得到一个个圆。以该圆为底面、以反射球心为顶点的旋转圆锥称为衍射圆锥或衍射锥，它的顶角夹角等于4θ。因为，当样品单晶旋转时或样品是多晶体时，满足布拉格方程的倒易点阵点不仅是一个已标出的G点，而是以C为顶点、以CO为对称轴、以CG为母线的旋转圆锥面都是样品中一个（hkl）晶面系列的衍射方向，该旋转圆锥面的顶角为4θ，其与反射球交点轨迹就是G点所在的垂直于直径ACO的圆。

[图2旋转晶体的倒易点阵]

这是（hkl）晶面等于某一组特定值时的情况。当（hkl）值换为另一组值，衍射面自然也变为另一组值，布拉格角θhkl随hkl值变换而不同于前一个θ角，衍射角2θhkl也随之改变，衍射斑点的位置也相应改变。晶面指数不是连续变化，衍射圆锥面也相应地断续发生。旋转晶体在其转轴[001]方向获得如图2的倒易点阵结构：以转轴为轴的以晶体处即反射球心为顶点的以2θ为半顶角的一系列不连续的圆锥面再与反射球的交线圆。这些圆平面垂直于纸面，故在纸面上投影画为直线。从中心向两侧分别标以l=0、±1、±2、……。用感光胶片在垂直于l轴或C*轴方向（*表示属于倒易点阵空间）接收，会得到一系列同心圆环（或称为德拜圆环）。放感光胶片到平行于l轴方向，接收到的由衍射锥留下的交线图案就是一系列类双曲线极限球。

图3是平板照相法（平面底片法）获得X射线衍射图原理的图解；感光胶片垂直于X射线摆放。图3中的样品就是无规取向聚甲醛POM。

这种照相法的优点是一次实验可获得较多的衍射记录。解析衍射图案可以获得样品的许多结构信息，如取向情况，结晶情况等。

园筒底片法（又叫回转照相法或旋晶法）：

研究晶体结构时，特别是研究对称性较低晶体结构时，几乎总是使和易于处理和解析的单晶法。

回转照相法

单晶固定在测试头上射线束照射的中心位置，使某晶轴平行于旋转轴。感光胶片装在园筒形相盒内，相盒园筒的中心轴线与转轴重合。使用单色X射线，垂直地入射位于转轴上的单晶某轴。设该晶轴为C轴，单色光波长入是常数，则单晶衍射的反射球具有固定的半径1/λ。当单晶在其平衡位置附近不断地来回转动（回转或回摆）或单向转动时，倒易点阵也随之摆动或转动。一切能使感光胶片感光的衍射线必然满足

c(cosγ—cosγo)=lλ，

固晶轴与λ射线垂直，转动的衍射线集合组成了一套套同轴的L是层线数。圆锥面（特称劳厄锥），见图4。图4是回转照相、衍射劳厄锥、衍射底片层线晶胞参数求解图示图。λ射线所在的平面是一个大圆，在圆筒底片引发感光形成赤道线，指数为hko；在展开的相平面中是位于中央的水平真线，称为O级层线（l=0）。向上（或向下）依次是第1，2，…层线（指数分别为hk1，hk2等），它们与0层线都是互相平行的水平直线。

图5是多晶粉末德拜-谢乐照相法示意图。胶片贴内壁安装。粉晶圆锥衍射面被德拜-谢乐园筒形感光胶片所截，每个劳厄锥的截线都是一对关于X射线入射点为对称的弧线。

多晶粉末衍射仪法

衍射仪的接收器把获得的光的闪烁信号转化为强度输出，如果用X-Y型记录仪画出谱图，就是多晶粉末衍射谱。横坐标是衍射角（2θ）；纵坐标是衍射强度

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⑽ X射线衍射仪法

X射线主要被原子中紧束缚的外层电子所散射。X射线的散射可以是相干的(波长不变)或非相干的(波长变)。相干散射的光子可以再进行相互干涉并依次产生一些衍射现象。衍射出现的角度(θ)可以与晶体点阵中原子面间距(d)联系起来，因此X射线衍射花样可以研究宝玉石的晶体结构和进行物相鉴定。

一、X射线的产生及其性质

X射线是波长约0.01～100 Å的电磁波。用于测定晶体结构的X射线，波长为0.50～2.50Å，这个波长范围与晶体点阵面的间距大致相当。波长太长(＞2.50Å)，样品对X射线吸收太大；波长太短(＜0.50Å)，衍射线过分集中在低角度区，不易分辨。晶体衍射所用的X射线，通常是在真空度约为10^-4Pa的X射线管内，由高电压加速的一束高速运动的电子，冲击阳极金属靶面时产生。由X射线管产生的X射线包含两部分：一部分是具有连续波长的“白色”X射线，另一部分是由阳极金属材料成分决定的、波长一定的特征X射线，如Cu靶的X射线波长λ_CuKαl=1.5418 Å。

二、X射线衍射的原理—布拉格(Bragg)方程

晶体的空间点阵可划分为一族平行而等间距的平面点阵(hkl)。同一晶体不同指标的晶面在空间的取向不同，晶面间距d_(hkl)也不同。X射线入射到晶体上，对于一族( hkl)平面中的一个点阵面1来说，若要求面上各点的散射线同相，互相加强，则要求入射角θ和衍射角θ′相等，入射线、衍射线和平面法线三者在同一平面内，才能保证光程一样，如图13-1-1所示。平面1，2，3，相邻两个平面的间距为d_(hkl)，射到面1 上的X射线和射到面2上的X射线的光程差为MB+BN，而MB=BN=d_(hkl)sinθ光程差为2d_(hkl)sinθ。根据衍射条件，只有光程差为波长的整数倍时，它们才能互相加强而产生衍射。由此得布拉格方程：

图13-1-3 多晶衍射仪原理

各种物相的粉末图都有其特点，纯化合物的粉末图各不相同，正如人的指纹一样，每一种晶体都有它自己的一套特征的“d-I”数据。照相法和衍射仪法各有优缺点，前者需要的样品少，一般为 5～10mg，后者一般需要0.5g 以上的样品。但它简便快速，灵敏度和精确度都高，因此是宝玉石鉴定的好方法。晶体的X光衍射图的横坐标衍射角为2θ，对应衍射角θ可求d值，纵坐标表示强度I。根据特征的“d-I”数据可以查手册或X射线衍射数据库。例如送来鉴定的绿色透明的玉石戒面，利用X 射线多晶衍射仪法鉴定获得衍射图13-1-4，d(I)为：4.30(70)，2.92(100)，2.83(90)，2.49(70)和2.42(60)Å。根据此数据查矿物X射线粉晶手册(中科院贵阳地球化学研究所，1978年)可知该玉石戒面是翡翠。

图13-1-4 翡翠戒面的X射线衍射图

四、X射线衍射仪法在宝玉石鉴定中的应用

X射线衍射仪是鉴定玉石的好方法，它可以不破坏样品，如翡翠、角闪石玉、石英岩玉等做的戒面，耳环和小的挂件等玉石都可以用X射线衍射仪法进行非破坏性的物相鉴定。对于大的玉石雕刻件或宝石则只能破坏样品，碾成粉晶样品(大约0.5克)，再用X射线衍射仪法或照相法进行物相鉴定。